[发明专利]生产ε-己内酯的方法

权利要求书

1.一种制备纯度大于99％的ε-己内酯的方法，其中在液相中在150-400℃和1-1020hPa的绝对压力下环化6-羟基己酸酯以及取出和冷凝在环化条件下挥发的化合物，该方法包括在至少一个另外的反应器中热处理环化的剩余底部产物，取出和冷凝挥发性化合物以及通过蒸馏从冷凝物获得ε-己内酯。

2.根据权利要求1所述的制备纯度大于99％的ε-己内酯的方法，其中在比环化温度高至多100℃的温度下热处理环化的底部产物。

3.根据权利要求1或2所述的制备纯度大于99％的ε-己内酯的方法，其中热处理在低于50hPa的压力下进行。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备纯度大于99％的ε-己内酯的方法，其中热处理环化的底部产物0.1-24小时。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备纯度大于99％的ε-己内酯的方法，其中热处理在0.1-90重量％的单-、二-或多元醇的存在下进行。

6.根据权利要求1-4任一项所述的制备纯度大于99％的ε-己内酯的方法，其中热处理在适合环化的催化剂存在下进行。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备纯度大于99％的ε-己内酯的方法，其中热处理连续地或分批地进行。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备纯度大于99％的ε-己内酯的方法，其中用低分子量醇将包含己二酸、6-羟基己酸和少量1，4-环己二醇的羧酸混合物酯化成相应的羧酸酯，所述羧酸混合物作为用氧气或含氧气体将环己烷氧化成环己酮/环己醇的副产物通过用水萃取反应混合物而获得，在至少一个蒸馏段中分离由此获得的酯化混合物以获得包含6-羟基己酸酯的料流。

9.根据权利要求8所述的制备纯度大于99％的ε-己内酯的方法，其中6-羟基己酸甲酯通过如下步骤制备：

-在第一蒸馏段中除去所得酯化混合物中的过量甲醇和低沸点化合物，

-在第二蒸馏段中将底部产物分离成基本不含1，4-环己二醇的酯馏分和包含至少大部分1，4-环己二醇的馏分，

-在第三蒸馏段中从所述酯馏分中取出6-羟基己酸甲酯料流。

10.根据权利要求1-10任一项所述的制备纯度大于99％的ε-己内酯的方法，其中环化在1，6-己二醇存在下进行。