[发明专利]制备三氟甲基亚磺酸盐的方法

权利要求书

1.高纯度三氟甲基亚磺酸盐的制备方法，所述方法以包含其并结合有三氟乙酸盐以及由其制备方法产生的盐杂质的水性混合物为原料，其特征在于所述混合物进行以下操作：

-受控的第一酸化，以使得基本上释放为其酸形式的三氟乙酸盐，三氟甲基亚磺酸的大部分保持盐化形式，

-任选分离由已用于酸化的酸所产生的盐并且回收水性相，

-从包含三氟甲基亚磺酸的碱金属盐、三氟乙酸、三氟甲基亚磺酸、过量强酸的分离的水性相分离三氟乙酸，则产生耗尽三氟乙酸但包含三氟甲基亚磺酸的碱金属盐的水性相，

-从该水性相回收三氟甲基亚磺酸的碱金属盐。

2.权利要求1的方法，其特征在于水性混合物是具有10-40％质量固含量的水溶液，包含：

-5-35％质量的三氟甲基亚磺酸盐，优选碱金属盐，

-5-35％质量的三氟乙酸盐，优选碱金属盐，

-0.5-2％质量的盐杂质。

3.权利要求2的方法，其特征在于所述水溶液包含15-20％质量的三氟甲基亚磺酸盐、10-15％质量的三氟乙酸盐和0.5-2％质量的盐杂质。

4.权利要求1-3之一的方法，其特征在于使用硫酸、盐酸或磷酸、发烟硫酸或气态盐酸进行酸化。

5.权利要求4的方法，其特征在于所采用的强酸的量使得以H⁺离子表示的酸的摩尔数与三氟乙酸盐的摩尔数之比为1-3，优选1-2。

6.权利要求4和5之一的方法，其特征在于使用强酸浓溶液。

7.权利要求4-6之一的方法，其特征在于在酸处理结束时，收集包含三氟甲基亚磺酸盐、三氟乙酸、三氟甲基亚磺酸、过量强酸、所述酸化之后形成的盐以及与盐杂质对应的酸形式的水性悬浮液或溶液。

8.权利要求7的方法，其特征在于所获得的悬浮液或溶液包含10-20％质量三氟甲基亚磺酸盐、5-20％质量三氟乙酸和30-80％的水。

9.权利要求1的方法，其特征在于在萃取有机酸之前向所获得的水性悬浮液或溶液中添加能够捕获氢氟酸的化合物。

10.权利要求1的方法，其特征在于与三氟甲基亚磺酸同时的三氟乙酸的分离如下进行：使用能够萃取所形成的有机酸(三氟乙酸、三氟甲基亚磺酸)的有机溶剂来处理包含三氟甲基亚磺酸的碱金属盐、三氟乙酸、三氟甲基亚磺酸、过量强酸的分离的水性相，然后分离有机相和水性相。

11.权利要求10的方法，其特征在于利用胺或醚类型的有机溶剂进行所获得的水性相的处理。

12.权利要求10和11之一的方法，其特征在于在萃取结束时获得两相：包含三氟甲基亚磺酸盐和任选地包含酸化之后形成的盐的水性相，以及包含有机溶剂、所形成的有机酸并且任选地包含用于酸化的过量酸的有机相。

13.权利要求1的方法，其特征在于三氟乙酸通过对分离的水性相进行的蒸馏来分离，所述水性相包含三氟甲基亚磺酸的碱金属盐、三氟乙酸、三氟甲基亚磺酸、过量强酸，使得能够在蒸馏顶部除去三氟乙酸并且任选地除去水，并且在蒸馏底部回收三氟甲基亚磺酸盐，伴有过量强酸、强酸的盐，特别是由酸化产生的那些，以及水。

14.权利要求13的方法，其特征在于该蒸馏在沸腾器中在60℃-90℃的温度下在700毫巴-10毫巴的压力下进行。

15.权利要求12和13之一的方法，其特征在于在蒸馏浓缩物中或者在水性相中存在的三氟甲基亚磺酸的碱金属盐通过使其进行以下操作来回收：

-回收的相的第二酸化，使得三氟甲基亚磺酸盐以其酸形式被释放，

-使用能够萃取三氟甲基亚磺酸的有机溶剂处理基本上包含三氟甲基亚磺酸的分离的水性相，

-分离有机相和水性相，

-使用碱性水溶液处理有机相，使得在水性相中收集三氟甲基亚磺酸盐，

-通过蒸馏和利用有机溶剂的替换除去水，以获得在有机溶液中的三氟甲基亚磺酸盐，

-使用非溶剂或者通过结晶而沉淀出三氟甲基亚磺酸盐，

-分离和回收所述盐。