[发明专利]制备三氟甲基亚磺酸盐的方法

说明书

技术领域

本发明的主题是制备三氟甲基亚磺酸盐的方法。

本发明旨在制备高纯度的三氟甲基亚磺酸盐，并且更特别地制备三氟甲基亚磺酸的碱金属盐。

背景技术

通常被称作“acide triflinique(三氟甲基亚磺酸)”的三氟甲基亚磺酸或者其盐化的形式是用于众多领域中的产品(植物保护、药物或其它)。

在EP0735023中描述的所述酸的合成途径之一在于使至少部分地被有机或无机阳离子盐化的三氟乙酸与二氧化硫在极性有机溶剂中反应并且在100℃-200℃的温度下将所得混合物加热30分钟至20小时的时间。

三氟乙酸与二氧化硫的相对量使得硫原子数/摩尔三氟乙酸之间的比率为1-10，有利地为2左右。

在反应结束时，获得三氟乙酸、盐形式的三氟甲基亚磺酸，优选为碱金属盐的形式，优选钠或钾盐，以及有机溶剂。

在反应的过程中还副产氟化物或硫酸盐，通常为碱金属盐的形式，优选为钠或钾盐。所形成的这些盐在本文的下述部分中被称作“盐杂质(impuretés salines)”。

通过加水进行稀释，然后用适当的有机溶剂如氯化脂族烃萃取该极性有机溶剂。

分离有机相和水性相。

通常获得具有10-40％质量固含量的水溶液，包含：

-5-35％质量的三氟甲基亚磺酸盐，优选碱金属盐，

-5-35％质量的三氟乙酸盐，优选碱金属盐，

-0.5-2％质量的盐杂质。

所述水溶液优选包含15-20％质量的三氟甲基亚磺酸盐、10-15％质量的三氟乙酸盐和0.5-2％质量的盐杂质。

发明内容

本发明的目的在于以包含三氟甲基亚磺酸盐结合三氟乙酸盐以及由其制备方法产生的盐杂质的水性相为原料提供高纯度的三氟甲基亚磺酸盐。

术语“高纯度”在本文中被理解为是指纯度大于或等于90％，优选大于或等于95％的三氟甲基亚磺酸盐。

因而，本发明的目的在于高纯度三氟甲基亚磺酸盐的制备方法，所述方法以包含其并结合有三氟乙酸盐以及由其制备方法产生的盐杂质的水性混合物为原料，其特征在于所述混合物进行以下操作：

-受控的第一酸化，以使得基本上释放为其酸形式的三氟乙酸盐，

三氟甲基亚磺酸的大部分(majorité)保持盐化形式，

-任选分离由已经用于酸化的酸所产生的盐并且回收水性相，

-从包含三氟甲基亚磺酸的碱金属盐、三氟乙酸、三氟甲基亚磺

酸、过量强酸的分离的水性相分离三氟乙酸，则产生耗尽三氟

乙酸但包含三氟甲基亚磺酸的碱金属盐的水性相，

-从该水性相回收三氟甲基亚磺酸的碱金属盐。

根据本发明的第一实施方式，与三氟甲基亚磺酸同时的三氟乙酸的分离可如下进行：使用能够萃取所形成的有机酸(三氟乙酸、三氟甲基亚磺酸)的有机溶剂来处理包含三氟甲基亚磺酸的碱金属盐、三氟乙酸、三氟甲基亚磺酸、过量强酸的分离的水性相，然后分离有机相和水性相。

根据本发明方法的另一变化形式，通过蒸馏，三氟乙酸从包含三氟甲基亚磺酸的碱金属盐、三氟乙酸、三氟甲基亚磺酸、过量强酸的水性相分离。

本发明方法基于以下的事实：三氟乙酸盐与三氟甲基亚磺酸盐的分离通过进行包含它们的水性混合物的受控酸化来进行，以使得基本上转化三氟乙酸盐为酸的形式，三氟甲基亚磺酸的大部分保持盐化的形式。

根据本发明的方法，在第一步骤中进行起始水性混合物的受控酸化。

所述酸化使用pK_a小于或等于1的强酸来进行。

pK_a被定义为当将水用作溶剂时酸/碱对的离子离解常数。

选择有利地不具有氧化性质的强酸。因而，硝酸不是优选的。硫酸、盐酸或磷酸是更优选的。

优选选择硫酸。

所采用的强酸的量使得以H⁺离子表示的酸的摩尔数与三氟乙酸盐的摩尔数之比为1-3，优选1-2。

有利地使用强酸浓溶液。

更特别地使用商品形式的酸。

尤其可以提及95或98％质量的硫酸溶液，37％质量的盐酸溶液或95-100％质量的磷酸溶液。

还可以使用气体形式的盐酸或者对应于负载有硫酸酐SO₃(其浓度可以是10-60％质量)的硫酸的发烟硫酸。具有20％、40％或60％质量SO₃的发烟硫酸是可商业获得的。

酸化操作有利地在0℃-60℃的温度下，优选0℃-10℃的温度下进行。