[发明专利]从(S)-1-甲氧基-2-丙基胺制备(S)-2-氨基-1-丙醇(L-丙氨醇)的方法

权利要求书

1.一种制备(S)-2-氨基-1-丙醇的方法，此方法包括以下步骤：

I)(S)-1-甲氧基-2-丙基胺与至少2当量的30-40重量％浓度的盐酸反应，

其中

Ia)反应是在大于80℃的温度在高压釜中在3-45巴的压力下进行1-12小时，并随后冷却到室温并解压高压釜，

或者

Ib)将其在回流中在大气压下加热30-60小时，

II)然后从步骤Ia)或从步骤Ib)蒸馏出含水溶剂，

III)然后使来自步骤II)的反应产物

IIIa)与无机碱混合直到pH大于10，

或者

IIIb)使来自步骤II的产物与较高沸点溶剂和较强碱的混合物反应，

IV)然后，

IVa)来自步骤IIIa的反应产物通过蒸馏脱除水，并且残余物与溶剂混合，然后过滤，

或者

IVb)来自步骤IIIa的反应产物与能形成共沸物的有机溶剂和较高沸点稀释剂的混合物混合，并将水和(S)-2-氨基-1-丙醇与能形成共沸物的有机溶剂一起共沸蒸馏出去，然后合并含有(S)-2-氨基-1-丙醇的蒸馏馏分，

V)将从步骤IVa)获得的滤液或从步骤IVb)获得的滤液合并物或从步骤IIIb)获得的混合物蒸馏。

2.权利要求1的方法，其中在步骤I中使用35-38％浓度的盐酸。

3.权利要求1或2的方法，其中在80-100℃的温度下，步骤Ia)中的反应持续多于9小时并且压力为3-5巴。

4.权利要求1或2的方法，其中在高于100℃的温度下，步骤Ia)中的反应持续小于9小时并且压力为15-45巴。

5.权利要求1或2的方法，其中在130-135℃的温度下，步骤Ia)中的反应持续小于4.5小时并且压力为19-30巴。

6.权利要求1或2的方法，其中根据步骤Ib)，加热在回流下进行45-60小时。

7.权利要求1或2的方法，其中根据步骤Ib)，在15小时后，加入另外1-2当量的30-40重量％浓度盐酸并且加热在回流下进行总共30-50小时。

8.权利要求1-7中任一项的方法，其中在步骤IIIa)中使用的无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾或碳酸氢钠。

9.权利要求1-8中任一项的方法，其中在步骤IIIa中的pH是大于或等于12。

10.权利要求1-7中任一项的方法，其中在步骤IIIb中使用的较高沸点溶剂是选自以下：具有2-8个碳原子的二醇，例如乙二醇、二甘醇和三甘醇；或多亚烷基二醇，或氨基醇，例如乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺，或这些溶剂的混合物，以及它们与水的混合物。

11.权利要求1-7和10中任一项的方法，其中在步骤IIIb中使用的较强碱选自以下：碱金属氢氧化物，例如氢氧化钠、氢氧化钾；或碱土金属氢氧化物，例如氢氧化钙；或碱金属醇盐，例如甲醇钠、乙醇钠、乙醇钾、叔丁醇钠和叔丁醇钾，或二氮杂双环辛烷(DABCO)、二氮杂双环壬烷(DBN)、二氮杂双环十一烷(DBU)和三正辛胺。

12.权利要求1-9中任一项的方法，其中在步骤IVa)中使用的溶剂选自以下：甲醇，乙醇，正丙醇，异丙醇，正丁醇，2-丁醇(仲丁醇)，2-甲基-1-丙醇(异丁醇)，二氯甲烷，乙酸甲酯，乙酸乙酯。

13.权利要求1-9中任一项的方法，其中在步骤IVb)中使用的能形成共沸物的有机溶剂选自以下：甲苯，邻-、间-和对-二甲苯，以及乙苯和它们的混合物；优选邻-、间-和对-二甲苯以及它们的工业级混合物，所述工业级混合物可以含有最多25重量％的乙苯。

14.权利要求1-13中任一项的方法，其中在步骤V中的蒸馏是在2-6毫巴的压力下进行。