[发明专利]一种龙血竭药材的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明属于中药分析领域，涉及一种中药材的质量控制方法，特别涉及一种龙血竭药材的质量控制方法。 

技术背景

龙血竭为百合科剑叶龙血树Dranaena cochinchinensis(Lour.)S.C.Chen的含脂木材经提取得到的树脂。主产于广西、云南。据《本草纲目》记载，性温、平，味甘、咸，无毒，入血分，归肺、脾、肾三经，具有活血化瘀、消肿止痛、收敛止血，软坚散结、生肌敛疮等显著功效。现代医学研究证实，龙血竭具有改善机体微循环、调整机体新陈代谢、改善机体免疫功能等作用。 

《国家药品监督管理局国家标准》【WS₃-082(Z-016)-99(Z)】项下收载了对龙血竭药材的性状、薄层鉴别、龙血素B的含量测定等检测方法，国家标准中未收载对总酚和7，4′-二羟基黄酮的含量测定项；此外，经检索，200510010851.1号专利提供了一种检测龙血竭药材中龙血素A和龙血素B含量的质量控制方法，但是该方法也没有对龙血竭药材中的总酚的含量、7，4′-二羟基黄酮的含量进行检测，本发明不仅提供了对龙血竭药材中的总酚与7，4′-二羟基黄酮含量的测定方法，而且还提供了不同于以往方法的另外一种测定龙血素B的方法，不仅如此，本发明还提供了龙血竭药材的标准指纹图谱与该图谱的应用方法。 

发明内容

本发明的目的提供了一种对龙血竭药材中总酚、7，4′-二羟基黄酮、龙血素B三种指标成分进行含量测定的方法，以及龙血竭药材的指纹图谱的检测方法。 

本发明的目的是通过下列方式实现的： 

龙血竭药材的质量控制方法，可以采用以下方法中的任意一种或几种： 

(1)采用紫外-可见分光光度法检测，龙血竭药材中含总酚以7，4′-二羟基黄酮(C₁₅H₁₀O₄)计不得少于30.0％； 

(2)采用高效液相色谱法检测，龙血竭药材中含7，4′-二羟基黄酮(C₁₅H₁₀O₄)不得少于0.20％； 

(3)采用高效液相色谱法检测，龙血竭药材中含龙血素B(C₁₈H₂₀O₅)不得少于0.40％； 

(4)采用高效液相色谱指纹图谱测定，其标准指纹图谱有9个共有峰，相对保留时间分别为1号峰0.40～0.60，2 号峰0.45～0.65，3号峰0.55～0.75，4号峰0.60～0.80，5号峰0.70～0.90，6号峰0.71～0.95，7号峰0.90～1.10，S号峰1.00，8号峰1.01～1.25，其中S号峰为龙血素B的色谱峰。 

所述龙血竭药材中总酚的含量测定方法为： 

a.对照品溶液的制备：取7，4′-二羟基黄酮，加无水乙醇制成对照品溶液； 

b.标准曲线的制备：量取不同剂量的对照品溶液，加无水乙醇，加十二烷基磺酸钠溶液，铁氰化钾溶液，三氯化铁溶液，摇匀，再加盐酸；照紫外-可见分光光度法，测定吸收度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线； 

c.供试品溶液制备与测定法：取龙血竭药材，加无水乙醇溶解；取聚酰胺，加入上述溶液10ml，挥干乙醇，装入层析柱，用10～30％的乙醇洗脱，弃去洗脱液，再用无水乙醇洗脱，收集洗脱液并定容；量取该溶液置棕色量瓶中，加无水乙醇至刻度，量取该溶液置棕色量瓶中，加十二烷基磺酸钠溶液，铁氰化钾溶液，三氯化铁溶液，再加盐酸定容，摇匀，得供试品溶液；照紫外-可见分光光度法，测定吸光度，从标准曲线上读取含量，计算，即得。 

上述总酚的含量测定方法的优选为： 

a.对照品溶液的制备：取7，4′-二羟基黄酮适量，加无水乙醇制成1ml中含20～40μg的溶液，即得； 

b.标准曲线的制备：量取对照品溶液0ml，1.0ml，1.5ml，2.0ml，2.5ml，3.0ml，分别置25ml量瓶中，加无水乙醇至5ml，加十二烷基磺酸钠溶液2ml，铁氰化钾溶液1ml，三氯化铁溶液1ml，摇匀，置避光处放置，再加0.1M的盐酸定容至刻度，摇匀，置避光处放置，以第一份为空白；照紫外-可见分光光度法，在750～800nm处测定吸收度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；