[发明专利]一种用硫酸作催化剂制备双甘膦及其母液回收套用制备亚氨基二乙酸的方法

权利要求书

1.一种用硫酸作催化剂制备双甘膦的方法，以亚氨基二乙酸为原料，用 硫酸作催化剂与亚磷酸、甲醛进行缩合反应制备N-(膦酰甲基)亚氨基二乙 酸，其特征在于，包括以下步骤：

将95％亚氨基二乙酸0.5mol和质量百分比浓度20-70％的硫酸0.2- 1.0mol、亚磷酸0.5-0.75mol投入带有搅拌器及温度计的1000ml三口反应瓶 中搅拌、混合、加热至100℃保温0.5小时、溶解、成盐后，升高温度维持温 度在110-120℃，滴加0.5-0.75mol甲醛3小时，反应过程中N-(膦酰甲基) 亚氨基二乙酸固体逐渐析出，甲醛滴加结束后，保温反应2小时，冷却至20℃， 冷却搅拌、结晶10-15小时，过滤出N-(膦酰甲基)亚氨基二乙酸固体并得 到硫酸母液，烘干后分析含量98.50％，固体收率为94.86％，硫酸母液中含： 亚氨基二乙酸0.61％，N-(膦酰甲基)亚氨基二乙酸2.12％、硫酸22.62％， 亚氨基二乙酸转化率为98.13％，选择性为98.22％；

将上述硫酸母液回收利用，并补加硫酸，投入至含质量百分含量为35- 50％亚氨基二乙酸二钠盐的水溶液中进行中和、酸化，终点控制pH2.1-2.3， 中和后进行过滤、分离出亚氨基二乙酸固体，固体收率为95.31％，分离后的 硫酸母液经浓缩后过滤分离出硫酸钠可循环，套用至下批制备亚氨基二乙酸。