[发明专利]一种制备高纯度氧嗪酸钾的精制方法有效
申请号: | 200910008665.6 | 申请日: | 2009-02-11 |
公开(公告)号: | CN101475539A | 公开(公告)日: | 2009-07-08 |
发明(设计)人: | 赵志全;张贵民 | 申请(专利权)人: | 鲁南制药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D251/20 | 分类号: | C07D251/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 276005*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 纯度 氧嗪酸钾 精制 方法 | ||
1.一种高纯度氧嗪酸钾的精制方法,该方法包括以下过程:
将氧嗪酸钾粗品加入水中,加碱至粗品全溶,再加入极性溶剂,用酸调PH至中性,过滤析出晶体、干燥得高纯度氧嗪酸钾,其中极性溶剂为丙酮、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇和乙腈中一种或一种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于精制所用的碱为甲醇钾、乙醇钾、碳酸钾、碳酸氢钾、叔丁醇钾、正丁基锂、苯基锂、氢氧化钾、氢化钾、二异丙基胺基锂和六甲基二硅胺基锂中的一种或一种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于精制所用的碱为甲醇钾、正丁基锂、乙醇钾、碳酸钾、氢氧化钾和氢化钾中的一种或一种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于精制所用的碱为碳酸钾、乙醇钾、氢氧化钾中的一种或一种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于精制所用的酸为甲酸、乙酸、丙二酸、苯磺酸、硫酸、盐酸、氢溴酸、氢碘酸、马来酸和磷酸中的一种或一种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于精制所用的酸为甲酸、乙酸、硫酸和盐酸中的一种或一种以上的混合物。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于精制投料比为氧嗪酸钾∶碱∶酸=1mol∶1~1.05mol∶1~1.05mol,氧嗪酸钾∶水∶极性溶剂=1g∶6~14ml∶0.6~1.4ml。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于精制温度为10℃~40℃。
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