[发明专利]氧化铝纳米线阵列的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910009312.8 申请日: 2009-02-18
公开(公告)号: CN101481126A 公开(公告)日: 2009-07-15
发明(设计)人: 程国安;徐杰 申请(专利权)人: 北京师范大学
主分类号: C01F7/02 分类号: C01F7/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100875北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 氧化铝 纳米 阵列 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及纳米材料的制备,特别是涉及一种氧化铝纳米线阵列的制备方法。

背景技术

由于纳米级纤维材料的表面效应、量子尺寸效应等使得它们在诸多方面表现出常规材料不具备的特性,因而得到快速发展。一般地,纳米级纤维材料包括纳米管、纳米线和纳米棒等,而制备纳米级纤维材料的方法有:电化学沉积法、化学沉积法、化学聚合法、溶胶凝胶沉积法(SOL-GEL)、化学气相沉积法(CVD)等。

目前,无机氧化物纳米级纤维材料的前景十分广阔,如氧化铝纳米线,它具有高强度、高模量、超常的耐热性和耐高温氧化性等优点,主要用于:陶瓷薄膜、清除微量核废物泄露物的过滤材料、去除水中有机污染物、电绝缘体、隔热材料及陶瓷助烧剂等,氧化铝纳米纤维是各种纳米复合材料的理想结构增强剂,是高温下强耐热材料,是高吸附量的吸附剂。

因此,随着氧化铝线在增强材料性能等方面越来越得到广泛应用,其制备方法也在不断发展。例如,通过溶胶凝胶法制备得到直径200nm左右的氧化铝纳米线,但是溶胶凝胶法的工艺过程极其复杂;再如,通过在高真空条件下锻烧铝、铁粉、和碳化硅粉的混合物制备得到了氧化铝纳米线,但该方法设备条件要求较高,产物可控性差,且产率较低;又如,利用电化学方法在氧化铝多孔模板的基础上,通过喷金以及电化学作用可制备得到一定数量的氧化铝纳米线,但采用该方法制作氧化铝纳米线的费用昂贵,且需要庞大的电化学设备配置;还有,通过在氧化铝舟中长时间高温加热铝和氧化铝粉末,可在置于旁边的硅基片上得到混乱分布的氧化铝纳米线,此方法相比于前几种来讲显得简易一些,但其可控性极差。

总之,采用现有方法制备氧化铝纳米线存在多种缺陷,有的制备出的氧化铝纳米线只是随机分布且粗细不均,或呈星簇状排列,有的制备的工艺条件又相当苛刻,需要高温、高真空甚至是庞大的电化学设备配置。

发明内容

有鉴于此,本发明的主要目的在于提供一种工艺简单、成本低、可控性好的无定形氧化铝纳米线阵列的制备方法。

为达到上述目的,本发明公开了一种氧化铝纳米线阵列的制备方法,包括:

预处理实验样品;将预处理后的实验样品制备成多孔氧化铝模板;多孔氧化铝模板作为前驱物,生成氧化铝纳米线阵列。

上述方案中,所述预处理过程包括超声波清洗、退火处理、化学抛光。

上述方案中,所述制备多孔氧化铝模板的方法为两步阳极氧化法。其中,所述多孔氧化铝模板在一定的腐蚀条件下经化学腐蚀生成氧化铝纳米线;所述腐蚀条件为在45℃的水浴槽里、8%磷酸溶液中化学腐蚀14至18分钟。

由以上技术方案可以看出,本发明的氧化铝纳米线阵列的制备方法是通过磷酸腐蚀多孔阳极氧化铝(AAO,Anodic Aluminum Oxide)模板制备纳米线阵列的,可制备得到直径较纳米纤维更小的纳米线(直径约为25nm),且本发明所述方法更为实用,因为本发明所述方法并不涉及到高温、高压等反应条件,只需要一个简易电化学反应槽即可完成,因此整个工艺过程简单、成本相对较低。另外,由于多孔AAO模板上六方分布孔洞的孔径随着腐蚀时间延长而不断增加,即多孔AAO模板的生长受阳极氧化时间和氧化电压的影响较大,因而可以通过控制氧化时间来获得不同深度的孔洞结构,而氧化铝纳米线的长度约为孔洞结构深度的一半;同时,氧化电压可直接影响孔洞的孔径,孔径随着电压的增大而增大,孔径越大,得到的纳米线越细,因而本发明所述的方法对氧化铝纳米线生长具有良好的可控性。

因此,本发明所述的方法工艺简单,设备条件要求低,可控性好,且能够制备得到呈大面积阵列分布的纳米线,是目前国内外制备氧化铝纳米线方法中最为简捷、成本最低、最适合大规模生产的方法。

附图说明

图1为本发明的氧化铝纳米线阵列的制备方法流程示意图;

图2为本发明所述方法制备氧化铝模板的阳极氧化装置;

图3为本发明所述方法制备的氧化铝纳米线的扫描电镜(SEM)图。

具体实施方式

本发明的基本思想是:利用多孔AAO模板作为前驱物,在磷酸中进行化学腐蚀,由于多孔AAO模板上六方分布孔洞的孔径随腐蚀时间的延长而不断增加,孔壁也相应地减薄,当腐蚀到一定程度时,三个孔洞之间的连接处就成了唯一剩下的氧化铝组织,此时便可得到大量定向阵列分布的氧化铝纳米线。

为使本发明上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的说明。

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