[发明专利]一种双氧水法制备环氧氯丙烷的连续化生产方法有效
申请号: | 200910009406.5 | 申请日: | 2009-02-24 |
公开(公告)号: | CN101481364A | 公开(公告)日: | 2009-07-15 |
发明(设计)人: | 徐林;吴惠;丁克鸿;顾志强;于洋;顾咸健;戚明甫;缪荣荣;宋桂成;陈林华;王东生 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司;扬州福源化工科技有限公司;江苏瑞祥化工有限公司 |
主分类号: | C07D303/08 | 分类号: | C07D303/08;C07D301/12 |
代理公司: | 北京金富邦专利事务所有限责任公司 | 代理人: | 揭玉斌 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双氧水 法制 备环氧氯 丙烷 连续 化生 方法 | ||
1.一种双氧水法制备环氧氯丙烷的连续化生产方法,将氯丙烯、甲醇和钛硅分子筛催化剂细颗粒放入反应釜中,反应温度10~80℃,其特征在于,反应器形式为单釜,或多级相同体积或不同体积的淤浆床反应釜串联;反应液不需要呈均相,氯丙烯、溶剂甲醇和钛硅分子筛催化剂的浆状颗粒用计量泵加入第一级反应釜中,在每一级反应釜中滴加双氧水,反应后物料经中间罐进行油水分层,分为油相和水相浆液;催化剂悬浮在水相中,油相送入精馏塔分离氯丙烯和环氧氯丙烷及微量甲醇;水相浆液经过滤后得到催化剂滤饼或浓缩浆液,浓缩浆液直接用溶剂甲醇打浆后用泵打入第一级环氧化反应釜,过滤后水相含有甲醇、少量环氧氯丙烷以及反应生成的水和双氧水带入的水,采用负压精馏分离出少量的甲醇和环氧氯丙烷,分离回收的甲醇用于催化剂浆液的配制;
所述的氯丙烯与双氧水的摩尔比为1~20∶1,甲醇与氯丙烯的摩尔比为0.5~4∶1,催化剂的用量为5~15g/1mol双氧水;
所述的分子筛催化剂的粒径1~3um。
2.根据权利要求1所述的双氧水法制备环氧氯丙烷的连续化生产方法,其特征在于,所述的催化剂浆液过滤采用陶瓷膜过滤装置,通过微孔膜进行固液分离。
3.根据权利要求1所述的双氧水法制备环氧氯丙烷的连续化生产方法,其特征在于,所述的反应在35~55℃下进行。
4.根据权利要求1所述的双氧水法制备环氧氯丙烷的连续化生产方法,其特征在于,所述的氯丙烯与双氧水的摩尔比为1~4∶1,甲醇与氯丙烯的摩尔比为0.5~2∶1。
5.根据权利要求1所述的双氧水法制备环氧氯丙烷的连续化生产方法,其特征在于,所述的双氧水的浓度为27.5%、35%或50%。
6.根据权利要求1所述的双氧水法制备环氧氯丙烷的连续化生产方法,其特征在于,所述的反应为强放热反应,需要在反应釜内设置冷却液夹套降温或内盘管降温或外强制循环降温设备。
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