[发明专利]氨气鼓泡法一步反应制备颗粒形状统一的氢氧化镁方法无效
申请号: | 200910011079.7 | 申请日: | 2009-04-08 |
公开(公告)号: | CN101525144A | 公开(公告)日: | 2009-09-09 |
发明(设计)人: | 徐胜博;李雪;刘云义;李治涛;马国宝;马超 | 申请(专利权)人: | 辽宁红豆杉技术发展有限公司 |
主分类号: | C01F5/20 | 分类号: | C01F5/20 |
代理公司: | 沈阳利泰专利商标代理有限公司 | 代理人: | 王东煜 |
地址: | 118200辽宁省丹*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨气 鼓泡法 一步 反应 制备 颗粒 形状 统一 氢氧化镁 方法 | ||
1、氨气鼓泡法一步反应制备颗粒形状统一的氢氧化镁方法,其特征在于包括以下步骤:
①将硫酸铵或氯化铵或硝酸铵一种配制成重量百分比为15-20%水溶液,逐渐加入含MgO≥95%的轻烧镁粉,调至溶液pH值为68;
②将步骤①调至pH值为6-8的溶液作为反应液放进蒸氨反应器进行蒸氨反应,在搅拌下蒸氨温度升至98-115℃,蒸氨反应取得的氨气送至鼓泡式反应器,反应液中的Fe3+、Al3+杂质离子形成沉淀;
③过滤掉沉淀的Fe3+、Al3+杂质得到镁盐澄清滤液;
④取步骤③的镁盐澄清滤液,加入表面活性剂并搅拌置于鼓泡式反应器中,直接将氨气以鼓泡形式进入镁盐溶液中并在添加的表面活性剂的作用下发生氢氧化镁沉淀反应,沉淀反应温度为45-65℃,沉淀反应终点pH值为8-10,得到沉淀氢氧化镁保温至少2h,并降至环境温度过滤,过滤后分离出氢氧化镁滤饼和铵盐溶液,其铵盐溶液返回蒸氨反应器循环使用;
⑤取步骤④氢氧化镁滤饼用清水洗涤3次,于80℃干燥12h,得到颗粒形状统一分散的氢氧化镁粉状产品。氨气鼓泡法一步反应制备颗粒形状统一的氢氧化镁方法,包括以下步骤:
①将硫酸铵或氯化铵或硝酸铵中的一种配制成重量百分比为15-20%水溶液,加入含MgO≥95%的轻烧粉,搅拌下配成pH值为6-8的混合物浆料;
②将步骤①得到的混合物浆料加进蒸氨反应器,在搅拌下温度升至98--115℃,蒸氨液pH值为7-8,蒸氨液中的Fe3+、Al3+杂质离子形成沉淀,生成的氨气送至鼓泡式反应器;
③过滤除掉沉淀的Fe3+、Al3+杂质得到镁盐澄清滤液;
④取步骤③的镁盐澄清滤液,并加入表面活性剂后置于鼓泡式反应器中,直接将步骤②所得氨气以鼓泡形式通入反应器中的镁盐溶液进行氢氧化镁沉淀反应,反应温度为45-65℃,沉淀反应终点pH值为8-10,陈化时间至少2h,降温至环境温度后过滤,过滤分离出氢氧化镁滤饼和铵盐溶液,铵盐溶液返回步骤①再作配料;
⑤取步骤④氢氧化镁滤饼用清水洗涤,洗净后滤渣于80℃干燥12h,得到颗粒形状统一且分散性良好的氢氧化镁粉状产品。
2、根据权利要求1所述的氨气鼓泡法一步反应制备颗粒形状统一的氢氧化镁方法,其特征在于所述的镁盐溶液为硫酸镁或氯化镁或硝酸镁。
3、根据权利要求1所述的氨气鼓泡法一步反应制备颗粒形状统一的氢氧化镁方法,其特征在于所述的氨气是来自于轻烧粉与硫酸铵或氯化铵或硝酸铵的蒸氨反应,所述氨气直接通入硫酸镁或氯化镁或硝酸镁的镁盐溶液进行氢氧化镁沉淀反应。
4、根据权利要求1所述的氨气鼓泡法一步反应制备颗粒形状统一的氢氧化镁方法,其特征在于所述的表面活性剂为脂肪酸及不饱和脂肪酸或其盐的无毒或低毒的表面活性剂中的一种或几种,表面活性剂的加入量为镁盐溶液质量的0-1%。
5、根据权利要求1所述的氨气鼓泡法一步反应制备颗粒形状统一的氢氧化镁方法,其特征在于所述的氨气与镁盐溶液鼓泡式反应时,以25L镁盐溶液计,其氨气流量控制在0.05-1.5m3/h。
6、根据权利要求1所述的氨气鼓泡法一步反应制备颗粒形状统一的氢氧化镁方法,其特征在于所述的颗粒形状统一的氢氧化镁产品为氨气与镁盐溶液一步反应直接得到,无需制备的氢氧化镁再经过水热处理才达到颗粒形状统一。
7、根据权利要求1所述的氨气鼓泡法一步反应制备颗粒形状统一的氢氧化镁方法,其特征在于所述的氢氧化镁产品颗粒形状通过表面活性剂的种类及加入量、镁盐溶液在鼓泡反应器的平均停留时间和镁盐溶液反应最终pH值及镁盐溶液陈化时间的改变而调节。
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