[发明专利]氨气鼓泡法一步反应制备颗粒形状统一的氢氧化镁方法

说明书

技术领域

本发明涉及可作阻燃剂使用的氢氧化镁产品的生产方法，特别是涉及采用氨气鼓泡法一步反应制备颗粒形状统一的氢氧化镁方法。

背景技术

氢氧化镁(Mg(OH)₂)是一种基础无机化工产品，合成过程制备的氢氧化镁，较多被用作高纯氧化镁的生产原料或高分子材料的阻燃添加剂。在这两方面的应用中，除对氢氧化镁产品的纯度和杂质与含量有要求外，通常对产品的颗粒形状、粒度与分布及晶型结构等状况也有特殊要求，其中颗粒形状一致的氢氧化镁产品能达到更好的使用要求。氢氧化镁产品的性质状况，与其制备的技术方法和工艺过程有关。

氢氧化镁制备技术，或因使用的镁原料来源如MgCl₂、MgO、Mg(NO₃)₂、MgSO₄等而有不同；或因使用的沉淀剂种类如NH₃、NaOH、Ca(OH)₂等而有不同；或因制备过程是连续还是间歇而有不同。目前，工业上主要采用的是MgCl₂为原料氨水法间歇过程生产技术。氨水法间歇过程存在一些工程技术方面的问题：如，在氨水法生产过程中，随着氨水向反应体系的持续加入而带入水分，反应体系中的NH₄⁺、Mg²⁺浓度不断变化且整个体系呈现不均匀，使形成的氢氧化镁产品颗粒在晶型的一致性上较差，产品多为不同晶型和颗粒形状的混合物。此外，氨水法生产过程中，产物过滤、洗涤都困难，干燥后易成结块，需研磨粉碎才能成为最终产品。为了使产品满足作为阻燃剂使用的要求，通常还需要对制备的氢氧化镁产品进行水热与表面改性处理。

总之，目前所报道的氢氧化镁制备工艺，特别是阻燃剂型氢氧化镁制备工艺，虽然在不断改进，但并没有摆脱常温合成、水热处理、表面改性三步法工艺，尚存在工艺流程长、温度和压力高、产品产量较小和生产成本较高等技术缺陷。本发明是针对传统工艺存在的不足，而提出一种更为合理的工艺方法，从而解决传统工艺中流程复杂、操作步骤多、生产条件苛刻以及产品晶型不均一等问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题，是提供一种工艺过程简单，生产成本低，产品纯度高，分散性好，产品晶型均一并可调整，以轻烧粉(氧化镁)为原料与氨气反应的氨气鼓泡法一步反应制备颗粒形状统一的氢氧化镁方法。

采用的技术方案是：

氨气鼓泡法一步反应制备颗粒形状统一的氢氧化镁方法，包括以下步骤：

①将硫酸铵或氯化铵或硝酸铵中的一种配制成重量百分比为15-20％水溶液，加入含MgO≥95％的轻烧粉，搅拌下配成pH值为6-8的混合物浆料；

②将步骤①得到的混合物浆料加进蒸氨反应器，在搅拌下温度升至98-115℃，蒸氨液pH值为7-8，蒸氨液中的Fe³⁺、Al³⁺杂质离子形成沉淀，生成的氨气送至鼓泡式反应器；

③过滤除掉沉淀的Fe³⁺、Al³⁺杂质得到镁盐澄清滤液；

④取步骤③的镁盐澄清滤液，并加入表面活性剂后置于鼓泡式反应器中，直接将步骤②所得氨气以鼓泡形式通入反应器中的镁盐溶液进行氢氧化镁沉淀反应，反应温度为45-65℃，沉淀反应终点pH值为8-10，陈化时间至少2h，降温至环境温度后过滤，过滤分离出氢氧化镁滤饼和铵盐溶液，铵盐溶液返回步骤①再作配料；

⑤取步骤④氢氧化镁滤饼用清水洗涤，洗净后滤渣于80℃干燥12h，得到颗粒形状统一且分散性良好的氢氧化镁粉状产品。

上述的镁盐溶液为硫酸镁或氯化镁或硝酸镁。

上述的氨气是来自于轻烧粉与硫酸铵或氯化铵或硝酸铵的蒸氨反应，所述氨气直接通入硫酸镁或氯化镁或硝酸镁的镁盐溶液进行氢氧化镁沉淀反应。

上述的表面活性剂为脂肪酸及不饱和脂肪酸或其盐的无毒或低毒的表面活性剂中的一种或几种，表面活性剂的加入量为镁盐溶液质量的0-1％。

上述的氨气与镁盐溶液鼓泡式反应时，以25L镁盐溶液计，其氨气流量控制在0.05-1.Sm³/h。

上述的颗粒形状统一的氢氧化镁产品为氨气与镁盐溶液一步反应直接得到，无需制备的氢氧化镁再经过水热处理才达到颗粒形状统一。

上述的氢氧化镁产品颗粒形状通过表面活性剂的种类及加入量、镁盐溶液在鼓泡反应器的平均停留时间和镁盐溶液反应最终pH值及镁盐溶液陈化时间的改变而调节。

本发明的优点与效果是：