[发明专利]一种提高纳米Y型分子筛产率的合成工艺无效
申请号: | 200910011450.X | 申请日: | 2009-05-08 |
公开(公告)号: | CN101549874A | 公开(公告)日: | 2009-10-07 |
发明(设计)人: | 徐龙伢;胡林彦;谢素娟;刘盛林 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24 |
代理公司: | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 | 代理人: | 张 晨 |
地址: | 116023*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提高 纳米 分子筛 合成 工艺 | ||
1、一种提高纳米Y型分子筛产率的合成工艺,其合成步骤如下:
a)将有机模板剂、铝源在搅拌条件下依次加入去离子水中,搅拌至溶解后加入硅源,充分搅拌或加热使溶液透明或半透明后加入钠源;
其中反应原料的摩尔配比为:SiO2/Al2O3=3.5~4.5,Na2O/Al2O3=0.020~0.050,H2O/Al2O3=230~270,有机模板剂/Al2O3=4.0~5.0;
b)将步骤a得到的合成体系转移至反应釜中,密闭后升温至90~130℃下水热晶化60~110小时;
c)将步骤b晶化得到的固液混合物进行分离,其中得到的母液保留,固体经水洗、干燥,即为纳米Y型分子筛;
其特征在于:
d)对前一步骤得到的母液中按照步骤a中的配比补充钠源,然后按照步骤b的条件继续晶化,晶化后进行固液分离,再次得到纳米Y型分子筛和反应母液;
e)重复步骤d,使纳米Y型分子筛的累计产率≥40%。
2、按照权利要求1所述提高纳米Y型分子筛产率的合成工艺,其特征在于:在进行步骤e后得到的母液中按照上述反应原料的摩尔配比,采用步骤a的加料方式,补足各种反应原料,重复步骤b~e。
3、按照权利要求1所述提高纳米Y型分子筛产率的合成工艺,其特征在于:所述有机模板剂为四甲基氢氧化铵TMAOH。
4、按照权利要求1所述提高纳米Y型分子筛产率的合成工艺,其特征在于:所述铝源为异丙醇铝。
5、按照权利要求1所述提高纳米Y型分子筛产率的合成工艺,其特征在于:所述硅源为硅溶胶、白碳黑、正硅酸乙酯中的至少一种。
6、按照权利要求1所述提高纳米Y型分子筛产率的合成工艺,其特征在于:所述钠源为NaOH、NaCl一些可溶性钠盐中的至少一种。
7、按照权利要求1所述提高纳米Y型分子筛产率的合成工艺,其特征在于:所述纳米Y型分子筛的累计产率的计算是以硅源和铝源中的二氧化硅和三氧化二铝的质量之和为基准。
8、按照权利要求1所述提高纳米Y型分子筛产率的合成工艺,其特征在于:所述合成的纳米Y型分子筛晶粒在100nm以下。
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