[发明专利]一种含磷和钾的氧化铝载体及其制备方法有效
申请号: | 200910011635.0 | 申请日: | 2009-05-19 |
公开(公告)号: | CN101890356A | 公开(公告)日: | 2010-11-24 |
发明(设计)人: | 王鼎聪;刘纪端 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J27/14 | 分类号: | B01J27/14;B01J32/00;B01J21/04;B01J35/10;B01J37/00;C10G45/04 |
代理公司: | 抚顺宏达专利代理有限责任公司 21102 | 代理人: | 李微 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化铝 载体 及其 制备 方法 | ||
1.一种含钾和磷的氧化铝载体,含有棒状纳米氧化铝,在载体中无序堆积成框架式结构,该棒状纳米氧化铝的直径为50nm~500nm,长度为直径的2~10倍。
2.按照权利要求1所述的载体,其特征在于所述含钾和磷的氧化铝载体中含有的棒状纳米氧化铝的直径为80nm~300nm,长度为直径的2~10倍。
3.按照权利要求1所述的载体,其特征在于所述含钾和磷氧化铝载体的理化性质如下:孔容为1.0~3.6ml/g,比表面为180~600m2/g,平均孔径为10~80nm,孔隙率为60%~93%。
4.按照权利要求1所述的载体,其特征在于所述含钾和磷氧化铝载体的理化性质如下:孔容为1.6~3.0ml/g,比表面为180~380m2/g,平均孔径为15~60nm,孔隙率为80%~93%。
5.按照权利要求1所述的载体,其特征在于以含钾和磷的氧化铝载体的重量为基准,钾的含量为0.01%~0.80%,磷的含量为0.01%~2.00%。
6.按照权利要求1所述的载体,其特征在于所述的棒状纳米氧化铝在载体中的重量含量为30%~99%。
7.按照权利要求1所述的载体,其特征在于所述的棒状纳米氧化铝在载体中的重量含量为60%~90%。
8.按照权利要求1所述的载体,其特征在于所述的含钾和磷的氧化铝载体的孔分布如下:孔直径在10nm以上的孔所占孔容为总孔容的75%以上。
9.按照权利要求1所述的载体,其特征在于所述的含钾和磷的氧化铝载体的孔分布如下:孔直径在10nm以上的孔所占孔容为总孔容的80%~94%。
10.按照权利要求1所述的载体,其特征在于所述含钾和磷的氧化铝载体的压碎强度为6~80N/mm。
11.按照权利要求1所述的载体,其特征在于所述含钾和磷的氧化铝载体的压碎强度为12~40N/mm。
12权利要求1~11所述含钾和磷的氧化铝载体的制备方法,包括如下步骤:
(1)纳米氢氧化铝凝胶的制备,
(2)步骤(1)所得的纳米氢氧化铝凝胶经干燥后,挤压成型,再经干燥和焙烧,得到纳米氧化铝载体,
(3)向步骤(2)所得的纳米氧化铝载体中,喷浸含钾和磷的溶液,经干燥、焙烧,得到含钾和磷的氧化铝载体;
步骤(1)所述的纳米氢氧化铝凝胶是采用熔盐超增溶胶团法制备的。
13.按照权利要求12所述的制备方法,其特征在于所述的纳米氢氧化铝凝胶的制备,包括:
A、将烃类组分和VB值小于1的表面活性剂混合均匀;
B、纳米氢氧化铝凝胶由以下方法之一制得:
方法一:熔融的无机铝盐缓慢加入到步骤A所得的混合物中,混合至形成均匀胶体;然后加入沉淀剂,在50~120℃温度下进行中和成胶,然后老化,得到纳米氢氧化铝凝胶;
方法二:将熔融的无机铝盐缓慢加入步骤A所得的混合物中,混合至形成均匀胶体;在密闭条件下,在氨临界温度以下,一般为30℃~氨临界温度,加入沉淀剂液氨,在30~200℃温度下进行中和成胶,然后老化,得到纳米氢氧化铝凝胶;
方法三:使用沉淀剂与无机铝盐混合均匀后加热熔融,缓慢加入到步骤A所得的混合物中,混合至形成均匀胶体;在密闭的条件下,将所得到的混合物于70~200℃温度下进行均匀沉淀,反应时间1~10小时,然后老化,得到纳米氢氧化铝凝胶;
以步骤B所得到的混合物的重量为基准,无机铝盐(干基)、沉淀剂和水的用量为60.0wt%~93.0wt%,水与铝原子的摩尔比为3~15∶1,铝原子和沉淀剂的摩尔比为1∶0.9~5;表面活性剂的用量为0.1wt%~15.0wt%;烃类组分的用量为6.9wt%~32.0wt%;其中水可以在步骤A和/或步骤B中以结晶水和/或游离水形式加入。
14.按照权利要求12所述的制备方法,其特征在于以步骤B所得到的混合物的重量为基准,无机铝盐(干基)、沉淀剂和水用量为75.0wt%~92.0wt%,水与铝原子的摩尔比为3~10∶1,铝原子和沉淀剂的摩尔比为1∶1.2~3;表面活性剂的用量为0.5wt%~12.0wt%;烃类组分的用量为7.5wt%~24.5wt%。
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