[发明专利]一种二硒化物的合成方法无效
申请号: | 200910012770.7 | 申请日: | 2009-07-28 |
公开(公告)号: | CN101619034A | 公开(公告)日: | 2010-01-06 |
发明(设计)人: | 刘晓智;刁海倩;于强;张荷新;李春荣;龙慎杰;毛颖 | 申请(专利权)人: | 辽宁大学 |
主分类号: | C07C391/00 | 分类号: | C07C391/00;C07C391/02;C07D307/10 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 | 代理人: | 金春华 |
地址: | 110036辽宁省沈*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二硒化物 合成 方法 | ||
1.一种二硒化物的合成方法,其特征在于合成方法如下:以卤代烃 和硒为原料,以有机碱或无机碱为助催化剂,或不加任何助催化剂,于 有机溶剂中持续通入一氧化碳气体,在水的存在下,于常压下,20~100 ℃反应1~24小时,冷却至室温,将一氧化碳切换为空气或氧气,析出 未反应的硒,过滤,收集滤液,然后加入滤液体积2~3倍量的水,析出 产物,过滤得到二硒化物;
所述的卤代烃的结构为RX;所述的二硒化物的结构为R-Se-Se-R,
R表示芳香或脂肪烃类取代基,X表示氯、溴或碘;
其中:
卤代烃与硒的物料摩尔比为2∶1~2∶1.5;
卤代烃与水的物料摩尔比为1∶1~1∶100;
有机碱或无机碱的摩尔用量为卤代烃的0~200%;
每摩尔卤代烃加入1000~4000ml的有机溶剂。
2.按照权利要求1所述的二硒化物的合成方法,其特征在于:所 述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠的一种或多种的混 合物;所述有机碱为乙酸钠、乙酸钾、三乙胺、苯胺、吡啶、4-甲基吡啶、 1,5-二氮二环[5.4.0]-5-十一碳烯或N-甲基吡咯烷中的一种或多种的混合 物。
3.按照权利要求1所述的二硒化物的合成方法,其特征在于,其中, 所述有机溶剂为一种或多种极性或非极性惰性溶剂。
4.按照权利要求3所述的二硒化物的合成方法,其特征在于,所述 极性惰性溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、一缩二乙 二醇、乙二醇二乙醚、N-甲酰基哌啶、二氧六环、冠醚或丙酮;所述非 极性惰性溶剂为甲苯、二甲苯、正己烷或苯。
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