[发明专利]四烷氧基苯基硫代双烯合镍及其制备方法

权利要求书

1.四烷氧基苯基硫代双烯合镍，三种硫代双烯镍配合物，其结构式如下：

其特征在于：R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆、R₇、R₈是在其骨架上引入的基团，单甲氧基苯基取代的硫代双烯合镍表示为R₁、R₄、R₅、R₈为甲氧基，R₂、R₃、R₆、R₇为氢；单丁氧基苯基取代的硫代双烯合镍R₁、R₄、R₅、R₈为丁氧基，R₂、R₃、R₆、R₇为氢；二甲氧基苯基取代的硫代双烯合镍表示为R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆、R₇、R₈均为甲氧基。

2.四烷氧基苯基硫代双烯合镍制备方法，其特征在于该制备方法为：从二烷氧基取代苯出发，在无水三氯化铝催化下与草酰氯反应生成相应的邻二酮，然后用得到的邻二酮与五硫化二磷反应生成相应的硫磷酯，最终与氯化镍水溶液作用生成四烷氧基苯基硫代双烯合镍。

3.根据权利要求2所述的四烷氧基苯基硫代双烯合镍制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：向装有搅拌装置、带氯化钙干燥管的回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口瓶中加人二氯甲烷、无水氯化铝、硝基苯，在恒温低温槽作用下控制温度在5℃以下，缓慢加人邻苯二甲醚，再缓慢加草酸氯溶液草酰氯、二氯甲烷、硝基苯，控制温度不超过5℃；滴加完毕，在温度低于7℃的条件下继续搅拌9小时；将反应液滴至碎冰中并且不断的搅拌，然后将所得液体转至烧瓶中进行水蒸汽蒸馏，除去溶剂和未反应的邻苯二甲醚；瓶中残留物经冷却，过滤，滤饼用稀盐酸洗，再用水洗、质量分数为5％的NaHCO₃水溶液洗，最后用水洗至中性；干燥后粗乙二酮C；经二氯甲烷重结晶得乙二酮C；在连有搅拌器、带有尾气接收装置的球形冷凝管以及温度计的圆底磨口三口烧瓶中依次加入乙二酮C，二氧六环，五硫化二磷和硫酸铵，混合搅拌，升温回流4小时回流温度为101℃；冷却后，常压过滤，用二氧六环清洗滤饼，废弃滤渣，保留滤液，得到棕黄色的液体；将滤液转移到另一磨口三口烧瓶中，加入氯化镍水溶液，搅拌回流2小时回流温度91℃；冷却过滤后，用二氧六环、水洗涤滤饼。将滤饼真空干燥24小时，最后得到硫代双烯合镍C。