[发明专利]臭氧氧化合成乙醛酸一水合物的方法无效
申请号: | 200910013726.8 | 申请日: | 2009-01-04 |
公开(公告)号: | CN101445450A | 公开(公告)日: | 2009-06-03 |
发明(设计)人: | 丁香鹏 | 申请(专利权)人: | 丁香鹏 |
主分类号: | C07C59/153 | 分类号: | C07C59/153;C07C51/25 |
代理公司: | 青岛联智专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 李升娟 |
地址: | 266031山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 臭氧 氧化 合成 乙醛酸 水合物 方法 | ||
1、一种臭氧氧化合成乙醛酸一水合物的方法,其特征在于,包括下述步骤:
a、将原料顺丁烯二酸酐加水溶解,得到浓度为20-40%的顺丁烯二酸溶液;
b、在所述顺丁烯二酸溶液中通入含有臭氧的氧气作为反应气体,在反应釜中与所述顺丁烯二酸溶液进行氧化反应,获得氧化反应后的乙醛酸产物及过氧化物;
c、将所述过氧化物水解后得到反应后的溶液,将所述反应后的溶液中的溶剂减压蒸馏出来,剩余的乙醛酸产物冷却,得到乙醛酸一水合物。
2、根据权利要求1所述的臭氧氧化合成乙醛酸一水合物的方法,其特征在于,在所述步骤b中,采用比色法检测所述氧化反应是否达到终点,具体为:取反应后的产物样品,将其与对羟基苯胺一起溶解在对羟基甲酰胺中形成溶液,将所述溶液与蒸馏水对比,如果两者没有色差,则认为氧化反应达到终点。
3、根据权利要求1所述的臭氧氧化合成乙醛酸一水合物的方法,其特征在于,在所述步骤b中,所述反应气体通过曝气盘通入至所述顺丁烯二酸溶液中。
4、根据权利要求1至3中任一项所述的臭氧氧化合成乙醛酸一水合物的方法,其特征在于,在所述步骤a中,所述原料顺丁烯二酸酐加水溶解时,水解温度为60-80℃,水解时间为2-4小时。
5、根据权利要求1至3中任一项所述的臭氧氧化合成乙醛酸一水合物的方法,其特征在于,在所述步骤b中,氧化反应的温度小于30℃。
6、根据权利要求5所述的臭氧氧化合成乙醛酸一水合物的方法,其特征在于,所述氧化反应的温度为18-22℃。
7、根据权利要求1至3中任一项所述的臭氧氧化合成乙醛酸一水合物的方法,其特征在于,所述反应气体中臭氧的浓度为80-120mg/L。
8、根据权利要求1至3中任一项所述的臭氧氧化合成乙醛酸一水合物的方法,其特征在于,在所述步骤c之前,还包括将所述氧化反应后的产物保温的步骤。
9、根据权利要求1至3中任一项所述的臭氧氧化合成乙醛酸一水合物的方法,其特征在于,在所述步骤c中,往所述反应釜中通入氮气,保护所述过氧化物水解。
10、根据权利要求1至3中任一项所述的臭氧氧化合成乙醛酸一水合物的方法,其特征在于,在所述步骤c中,在真空条件下保持所述反应后的溶液温度为30-60℃,将所述溶剂减压蒸馏出来。
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