[发明专利]一种双峰硅铝介孔材料的合成方法

权利要求书

1.一种双峰硅铝介孔材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.按造纸黑液：粉煤灰/煤矸石等于1～100∶1的重量比，将上述物料混匀并干燥；或按碱：粉煤灰/煤矸石等于0.2～2∶1的重量比，将物料加水调匀后干燥。将干燥后的物料，放入焙烧炉内反应活化，活化温度为500～1000℃，活化时间5～50分钟，得活化物。

b.将上述活化物出炉冷却，按原料中含1g粉煤灰/煤矸石加入5～50mL的比例，加入蒸馏水搅拌溶解，或将活化物转入烧杯后，加入2～10mL盐酸，搅拌或超声辐射使硅铝溶解，过滤得原料溶液；测定该原料溶液中的硅铝含量。

c.按SiO₂+1/2Al₂O₃∶P₁₂₃∶HCl∶H₂O＝1∶0.015～0.02∶5～6∶100～150的比例配料，先将按上述计量的H₂O和P₁₂₃加入到250mL单口圆底烧瓶中，置于20～100℃恒温水浴中恒温，密封搅拌溶解0.5～2小时，待完全溶解后缓慢滴加原料溶液，滴加完后倾入HCl，再恒温搅拌24～72小时；将烧瓶中的反应混合物倒入压力瓶中，加盖密封，转入烘箱中于100℃下晶化反应24～156小时；

d.所得的产物冷到室温后抽滤、洗涤，室温干燥；最后按下述方法进行处理：一是于马弗炉中以不高于5度/分的升温速度匀速升温至550℃锻烧4～8小时；二是将样品在索氏提取器中用无水乙醇萃取24～72h，得到白色粉末状的双峰介孔氧化硅铝SBA-15材料。

2.根据权利要求1所述的介孔材料合成方法，其特征在于：所用造纸黑液为草浆黑液或木浆黑液，其每100g黑液所含的固形物不少于30g。

3.根据权利要求1所述的介孔材料合成方法，其特征在于：制备原料溶液时造纸黑液∶粉煤灰/煤矸石的重量比等于5～40∶1。

4.根据权利要求1所述介孔材料合成方法，其特征在于：制备原料溶液时所用碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或是它们的任意混合物。

5.根据权利要求1所述的介孔材料合成方法，其特征在于：制备原料溶液时每1g粉煤灰/煤矸石加入0.2～2g碱。

6.根据权利要求5所述的介孔材料合成方法，其特征在于：制备原料溶液时每1g粉煤灰/煤矸石加入0.5～1.5g碱。

7.根据权利要求1所述的介孔材料合成方法，其特征在于：制备原料溶液时原料干燥物在马弗炉内的焙烧温度为600～850℃反应5～20分钟。

8.根据权利要求7所述的介孔材料合成方法，其特征在于：原料干燥物在马弗炉内的焙烧温度为700～800℃反应10～15分钟。

9.根据权利要求1所述的介孔材料合成方法，其特征在于：焙烧物溶解后通过浓缩将1g粉煤灰/煤矸石得到的原料溶液体积控制在10～40mL。

10.根据权利要求1所述的介孔材料合成方法，其特征在于：焙烧物溶解后通过浓缩将1g粉煤灰/煤矸石得到的原料溶液体积控制在20～25mL。