[发明专利]一种用颗粒型固体超强酸催化合成N-甲基吡咯烷酮的方法无效
申请号: | 200910016592.5 | 申请日: | 2009-06-22 |
公开(公告)号: | CN101580486A | 公开(公告)日: | 2009-11-18 |
发明(设计)人: | 李修刚;吴会林;张玲钰 | 申请(专利权)人: | 曲阜市圣泉催化应用科技有限公司 |
主分类号: | C07D207/267 | 分类号: | C07D207/267;B01J27/053;B01J35/02 |
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地址: | 273100*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 颗粒 固体 强酸 催化 合成 甲基 吡咯烷酮 方法 | ||
1、一种用颗粒型固体超强酸催化合成N-甲基吡咯烷酮的方法,包括以下步骤:
(1)加入催化剂:在固定床中装入Φ=4~6的颗粒型SO42-/MxOy类固体超强酸催化剂;
(2)加热:加热使温度升到260~320℃;
(3)通入氮气:使催化剂始终处于氮气保护状态;
(4)输入原料:向固定床输入1,4-丁内酯与甲胺的混合水溶液;
(5)产物生成:1,4-丁内酯与甲胺在热的催化剂的连续催化作用下脱水生成N-甲基吡咯烷酮;
(6)产物后处理:经上述反应后,由固定床出料口排出的N-甲基吡咯烷酮与水的混合气体经过冷凝装置冷凝,收集于收集器内,将粗产品浓缩去除水分,然后进行精馏,得高纯度的N-甲基吡咯烷酮产品。
2、如权利要求1所述的一种用颗粒型固体超强酸催化合成N-甲基吡咯烷酮的方法,其特征在于,步骤(1)所述的SO42-/MxOy类固体超强酸催化剂中MxOy是指ZrO2,TiO2,SnO2,Al2O3或其复合物。
3、如权利要求1所述的一种用颗粒型固体超强酸催化合成N-甲基吡咯烷酮的方法,其特征在于,步骤(1)所述的SO42-/MxOy类固体超强酸催化剂的加入量为0.57~0.68g/cm3。
4、如权利要求1所述的一种用颗粒型固体超强酸催化合成N-甲基吡咯烷酮的方法,其特征在于所使用的固定床为单管式,其直径为3cm,长为25cm。
5、如权利要求1所述的一种用颗粒型固体超强酸催化合成N-甲基吡咯烷酮的方法,其特征在于步骤(2)所述加热温度最佳为270~300℃。
6、如权利要求1所述的一种用颗粒型固体超强酸催化合成N-甲基吡咯烷酮的方法,其特征在于步骤(3)氮气的体积空速为27-36h-1。
7、如权利要求1所述的一种用颗粒型固体超强酸催化合成N-甲基吡咯烷酮的方法,其特征在于步骤(4)1,4-丁内酯与甲胺的混合水溶液输入的空速为质量空速0.18-0.3h-1。
8、如权利要求1所述的一种用颗粒型固体超强酸催化合成N-甲基吡咯烷酮的方法,其特征在于步骤(4)1,4-丁内酯与甲胺的摩尔比为1∶1.2~1.5。
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