[发明专利]多晶钇铝石榴石纤维的制备方法无效
申请号: | 200910016594.4 | 申请日: | 2009-06-25 |
公开(公告)号: | CN101586270A | 公开(公告)日: | 2009-11-25 |
发明(设计)人: | 张玉军;龚红宇;李呈顺;张景德;范润华;赵林;赵东亮 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | D01F9/08 | 分类号: | D01F9/08;D01D1/02;D01D5/18 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 | 代理人: | 赵会祥 |
地址: | 250100山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多晶 石榴石 纤维 制备 方法 | ||
1、多晶钇铝石榴石纤维的制备方法,包括纺丝原液的制备、纺丝成纤、凝胶纤维干燥和热处理,其特征在于,纺丝原液是按以下步骤制备的:
(1)按照摩尔比为铝∶盐酸∶蒸馏水=1∶0.5~1∶10~15取料,首先将盐酸和蒸馏水混合搅拌均匀,在回流状态下加入金属铝,回流时间4~8h,回流温度90℃~95℃,过滤除去不溶物,得到澄清透明的无机铝溶胶,
(2)按铝钇摩尔比5∶3,将水溶性钇盐加入到上述的无机铝溶胶中混合均匀,加入混合物总质量1~10%wt的水溶性高分子助纺剂,在50~80℃条件下进行蒸馏浓缩,直至获得粘度在3~10Pa·s的纺丝原液。
2、根据权利要求1所述的多晶钇铝石榴石纤维的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的金属铝为纯度为99%以上的铝粉、铝片或者铝箔。
3、根据权利要求1所述的多晶钇铝石榴石纤维的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的水溶性钇盐为醋酸钇、甲酸钇或异丙醇钇。
4、根据权利要求1所述的多晶钇铝石榴石纤维的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的水溶性高分子助纺剂是浓度为5%~7%wt的聚乙烯醇溶液或浓度为5%~7%wt的聚氧化乙烯溶液。
5、根据权利要求1所述的多晶钇铝石榴石纤维的制备方法,其特征在于所述的纺丝成纤是离心纺丝成纤,具体操作为:将制备的粘度在3~5Pa·s的纺丝原液注入到离心纺丝机,在4000rpm~10000rpm的转速下,使纺丝原液从孔径为0.1~0.4mm的小孔中高速离心甩出成纤。
6、根据权利要求1所述的多晶钇铝石榴石纤维的制备方法,其特征在于所述的纺丝成纤是喷吹成纤,具体操作为:将制备的粘度在5~10Pa·s纺丝原液在气压为0.2~0.5MPa,液压为0.05~0.1MPa,喷丝液流方向与气流方向夹角为0~18°,环境温度在20~50℃,相对湿度在20~50%条件下喷吹成纤。
7、根据权利要求1所述的多晶钇铝石榴石纤维的制备方法,其特征在于所述的凝胶纤维干燥和热处理步骤如下:
先将凝胶纤维在40~60℃条件下干燥5~20min,再移至高温热处理炉,升温速率1~5℃/min,600~900℃升温速率5~10℃/min,并在900℃下保温1~2h;900~最高温度升温速率20~30℃/min,最高温度为1400~1500℃,在最高温度下保温5~10min,随炉冷却,得产品。
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