[发明专利]多晶钇铝石榴石纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多晶钇铝石榴石纤维的制备方法，属于新材料技术领域。

背景技术

钇铝石榴石(YAG)纤维与一般氧化铝基陶瓷纤维相比，不仅具有高强度、高模量、耐高温等优良性能，而且还具有优异的抗高温蠕变性，可作为高温金属基和陶瓷基复合材料的增强材料。

单晶YAG纤维的制备方法多为熔融法，以铝和钇的氧化物为主要原料，通过高温加热获取熔融液，随后将熔融液过冷后纺丝成纤，参见：Mileiko S T，Kurlov V N，Kolchin A A，etal.Fabrication，properties and usage of single-crystalline YAG fibres.J.Euro.Ceram.Soc，2002，(22)：1831-1837。但是，采用熔融法制备的单晶YAG纤维，由于纤维晶化温度高(＞1500℃)、生产工艺复杂，对设备要求高，能源消耗大，限制了它的发展和应用。

采用溶胶-凝胶技术可以在较低的晶化温度下制备出结构均匀的多晶YAG纤维。TowataA.等以金属醇盐或有机酸盐等为主要原料，在一定条件下合成纺丝液，经纺丝、干燥和热处理后制得多晶YAG纤维和YAG/氧化铝复合纤维，参见：Preparation of polycrystallineYAG/alumina composite fibers and YAG fiber by sol-gel method.Composites：Part A.，2001，(32)：1127-1131。虽然上述方法制备的多晶YAG纤维的均匀性好，纤维晶化温度低，但存在原料价格和生产成本高的问题。

CN1418992A(01140585.6)公开了一种多晶硅改性钇-铝石榴石纤维的制备方法，采用无机钇盐和铝为原料，以水作溶剂，在一定量有机酸的催化下，制得均匀稳定的钇氧铝溶胶，然后将有机硅的醇溶液加入到该溶胶中，再加入适当高分子助纺剂并浓缩成具有一定流变性能的纺丝原液，最后经喷吹法得到凝胶纤维。凝胶纤维经低温干燥、热处理和高温焙烧，最终制得多晶铝酸钇纤维。该方法的缺点是在制备过程中须实时检测铝和钇的摩尔比，工艺操作较复杂。

发明内容

本发明针对现有的多晶钇铝石榴石纤维制备技术不足，提供一种工艺简单、生产成本低、易于产业化的多晶钇铝石榴石纤维的制备方法。

发明概述

本发明采用溶胶-凝胶-纺丝工艺制备多晶钇铝石榴石纤维。以金属铝和盐酸为原料，以水为溶剂，在回流状态下通过水解、聚合制得均匀透明的无机铝溶胶；将铝溶胶与水溶性的钇盐溶液和纺丝助剂混合，制得粘度适宜的钇铝石榴石纺丝液；在一定的温度和湿度条件下，经离心纺丝或喷吹纺丝获得钇铝石榴石凝胶纤维；对凝胶纤维进行干燥和热处理，最终制得多晶钇铝石榴石纤维。

发明详述

本发明的多晶钇铝石榴石纤维的制备方法，包括纺丝原液的制备、纺丝成纤、凝胶纤维干燥和热处理，其特征在于，纺丝原液是按以下步骤制备的：

(1)按照摩尔比为铝∶盐酸∶蒸馏水＝1∶0.5～1∶10～15称料，首先将盐酸和蒸馏水混合搅拌均匀，在回流状态下加入金属铝，回流时间为4～8h，回流温度在90～95℃，得溶胶，过滤除去不溶物，得到澄清透明的无机铝溶胶。

(2)按铝钇摩尔比5∶3，将水溶性钇盐加入到上述的无机铝溶胶中混合均匀，加入混合物总质量1～10wt％的水溶性高分子助纺剂，在50～80℃条件下进行蒸馏浓缩，直至获得粘度在3～10Pa·s的纺丝原液。

优选的，上述步骤(1)所述的金属铝为纯度为99％以上的铝粉、铝片或者铝箔，以铝粉为最优选。

优选的，上述步骤(2)所述的水溶性钇盐为醋酸钇、甲酸钇或异丙醇钇，优选醋酸钇。

优选的，上述步骤(2)所述的水溶性高分子助纺剂是浓度5～7wt％的聚乙烯醇溶液或聚氧化乙烯溶液。

优选的，上述步骤(2)所述的蒸馏脱除水分采用常压蒸馏或减压蒸馏的方法，优选减压蒸馏方法。

本发明多晶钇铝石榴石纤维的制备方法中所述的纺丝成纤选自离心纺丝法成纤，或喷吹纺丝法成纤，可参照现有技术。纺丝原液粘度较低时宜采用离心纺丝法成纤，较高时宜采用喷吹纺丝法成纤。

本发明提供以下优选的纺丝成纤方法：

纺丝成纤方法一、离心纺丝成纤的具体操作为：将所制备的粘度在3～5Pa·s的纺丝原液注入到离心纺丝机，在4000rpm～10000rpm的转速下，使纺丝原液从孔径为0.1～0.4mm的小孔中高速离心甩出成纤，得到本发明的凝胶纤维。