[发明专利]一种4-甲氧基-1-氯丁烷的制备方法有效
申请号: | 200910017059.0 | 申请日: | 2009-07-14 |
公开(公告)号: | CN101602654A | 公开(公告)日: | 2009-12-16 |
发明(设计)人: | 隋洪珍;肖宁波;佘蕾 | 申请(专利权)人: | 青岛和兴精细化学有限公司 |
主分类号: | C07C43/12 | 分类号: | C07C43/12;C07C41/22;C07C41/03 |
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地址: | 266108山东省青岛市四方*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲氧基 丁烷 制备 方法 | ||
1.一种4-甲氧基-1-氯丁烷的制备方法,其内容如下:
a.在反应器内加入氯化亚砜,依次加入四氢呋喃和甲醇,控制反应温度为10~20℃;
b.缓缓升温,在1~1.5小时升温至55~65℃,并保持2~3小时;
c.继续升温,在2~3小时升温至80~90℃,保持2小时;
d.继续升温,在1~2小时升温至100~110℃,保持2小时反应结束;
e.反应液依次以饱和碳酸氢钠溶液、水洗涤至pH中性,加入无水氯化钙干燥;
f.减压蒸馏出产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其内容如下:
a.在反应器内加入氯化亚砜,依次加入四氢呋喃和甲醇,控制反应温度为10~20℃;
b.缓缓升温,在1小时升温至60℃,并保持2.5小时;
c.继续升温,在2.5小时升温至85℃,保持2小时;
d.继续升温,在1.5小时升温至105℃,保持2小时反应结束;
e.反应液依次以饱和碳酸氢钠溶液、水洗涤至p H中性,加入无水氯化钙干燥;
f.减压蒸馏出产品。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:其所述减压蒸馏为在100~150mmHg下进行精馏。
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