[发明专利]一种低游离溴的十溴二苯乙烷制备方法

权利要求书

1.一种低游离溴的十溴二苯乙烷制备方法，其特征是在于，包括下列步骤：

(1)室温下，在溴中，加入催化剂，降温到10-15℃，开始缓慢滴加二苯 乙烷，滴加时间控制在3-5小时，滴加完毕，升温到58-61℃，保温5-7小时， 制得十溴二苯乙烷粗品；所述的溴加入量为1000-1800L；所述的二苯乙烷加入 量为175-250Kg；

(2)将制得的十溴二苯乙烷粗品中，分别加入水和络合剂，反应3-8小时， 制得料液；所述的水加入量为800-1000Kg；所述的络合剂，其加入量为12-25Kg；

(3)将步骤(2)所得料液，进行第一次蒸馏，温度控制在58-62℃，蒸馏 4-6小时，再升温到98-102℃，进行第二次蒸馏，蒸馏3-8小时，制得物料；

(4)将步骤(3)所得物料，经压滤机过滤，再加入水洗涤后，通入空气 吹干，分取固体物料，将固体物料转入球磨釜中，分别加入纯碱和亚硫酸钠，进 行球磨，球磨9-10小时；

所述的水用量为2000-3000Kg；所述的纯碱加入量为10-20Kg；所述的亚硫 酸钠加入量为10-20Kg；

(5)球磨后，分别经过滤，加水洗涤，离心分离后，再进行烘干，温度控 制在195-205℃之间，烘干4-5小时后，制得十溴二苯乙烷半成品；

(6)将制得的十溴二苯乙烷半成品，进行高温高流速空气气流粉碎，其温 度控制在200-250℃，热空气压力控制在0.62-0.67MPa，空气流速控制在 18-22m³/分钟，粉碎至十溴二苯乙烷的粒径达到所需要的指标后，制得十溴二苯 乙烷成品。

2.根据权利要求1所述的一种低游离溴的十溴二苯乙烷制备方法，其特征 在于：步骤(1)中，所述的催化剂为铝粉，三氯化铝，三氯化铁，三溴化铁或 铁粉中的一种；其加入量为10-20Kg。

3.根据权利要求1所述的一种低游离溴的十溴二苯乙烷制备方法，其特征 在于：步骤(5)中，所述的水用量为1000-1500Kg。