[发明专利]一种2-氯烟酸含量的分析方法有效
申请号: | 200910018231.4 | 申请日: | 2009-08-31 |
公开(公告)号: | CN101650345A | 公开(公告)日: | 2010-02-17 |
发明(设计)人: | 马韵升;史庆苓;郑亭路;刘建丽;张建林 | 申请(专利权)人: | 山东京博控股发展有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 | 代理人: | 苗 峻 |
地址: | 256500山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烟酸 含量 分析 方法 | ||
1.一种2-氯烟酸含量的分析方法,其特征在于:采用高效液相色谱外标法 分析,具体方法如下:
用纯甲醇作溶剂分别溶解标准物质和待测样品,得到标样和试样;
将高效液相色谱的检测波长设定为230nm至254nm,仪器基线稳定后,按标 样、试样、试样、标样的顺序依次进样,得到四条扫描曲线,分别对标样和试 样的2-氯烟酸峰面积进行平均,得其峰面积平均值;
按照下式对2-氯烟酸的质量分数进行计算:
式中:
A1——标样中,2-氯烟酸峰面积的平均值;
A2——试样中,2-氯烟酸峰面积的平均值;
m1——标样的质量;
m2——试样的质量;
P1——标样中2-氯烟酸的质量分数;
X1——试样中2-氯烟酸的质量分数;
所述色谱分析条件为:采用ZORBAX SB-Phenyl,4.6 x 150mm x 3.5um不锈 钢色谱柱进行分离,以PH=2-3的磷酸盐缓冲溶液∶甲醇(体积比)=(70-80)∶ (30-20)为流动相。
2.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于:所用色谱柱为ZORBAX SB-Phenyl不锈钢填充柱,柱长150毫米,柱内径4.6毫米,所用填料粒径为3.5 微米,柱室温度为30℃。
3.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于:所述的流动相中甲醇的 体积分数为23%。
4.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于:所述磷酸盐缓冲溶液为 磷酸二氢钠的缓冲液或磷酸二氢钾的缓冲溶液。
5.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于:每次进样的样品体积20 微升;流动相的流速为1.0ml/min。
6.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于:高效液相色谱的检测波 长控制在235nm。
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