[发明专利]一种2-氯烟酸含量的分析方法

说明书

技术领域

本发明属于分析技术领域，涉及含量分析方法，特别涉及一种2-氯烟酸含 量分析技术。

背景技术

近年来随着农药和医药科学的发展，烟酸系列化学品越来越受到广泛地 关注和应用。其中2-氯烟酸作为农用和医用中间体被用于制备新型高效除草 剂、非兹体抗炎症药物高效消炎镇痛尼氟灭酸、普拉洛芬等，这些产品在国内 外供不应求。

2-氯烟酸的中文名称：2-氯烟酸、2-氯-3-吡啶甲酸，英文名称： 2-chloronicotinic acid、2-chloro-3-pyridinecarboxylic acid，分子式为： C₆H₄ClNO₂，分子量为：157.56，2-氯烟酸为白色或原白色结晶性粉末，熔点为 176-178℃。2-氯烟酸作为一种重要的医药和农药中间体，它在生产过程中会 产生副产物6-氯烟酸。6-氯烟酸若含量过高，将严重影响后续产品的品质，因 此对2-氯烟酸含量测定非常重要。

经查阅国内外有关文献，未见有关2-氯烟酸含量的分析报道，而为了保证 2-氯烟酸生产过程中的实时控制，特别需要一种2-氯烟酸含量的检测方法。

发明内容

针对现有技术中没有对于2-氯烟酸含量的分析方法，本发明提供了一种采 用高效液相色谱分析的方法，对2-氯烟酸含量进行分析，该方法专属性强，精 密度好，回收率高的高效液相色谱法，特别适用于农药原药中间产品的质量控 制，从而满足后续产品的生产要求。

本发明所采用的分析方法具体如下：

采用高效液相色谱外标方法分析，具体采用ZORBAX SB-Phenyl不锈钢填充 柱，柱长150毫米，柱内径4.6毫米，所用填料粒径为3.5微米，柱室温度为 30℃；

经过长期试验，发现采用这种色谱柱进行检测时，对于2-氯烟酸而言是最 佳的，因此优选采用了这种色谱柱，本色谱柱所采用的与已有技术中采用 的ZORBAX SB-Phenyl不锈钢填充柱相同，可在市场上直接购得。

具体检测方法如下：以下的流动相比例全是体积分数

为了得到良好的分离效果，采用以PH＝2-3的磷酸盐缓冲溶液与甲醇的混合 体系为流动相，甲醇在流动相中的体积分数为20％至30％；由于磷酸盐本身是弱 酸盐，因此为了保证检测过程中的酸性环境，需要调节整个缓冲液的PH＝2-3， 发明人最终发现当整个缓冲液的PH＝2.4时，分离效果最为理想，且稳定性好， 因此优选缓冲液的PH＝2.4。

用纯甲醇作溶剂分别溶解标准物质和待测样品，得到标样和试样；

将高效液相色谱的检测波长设定为230nm至254nm，仪器基线稳定后，按标 样、试样、试样、标样的顺序依次进样，得到四条扫描曲线，分别对标样和试 样的2-氯烟酸峰面积进行平均，得其峰面积平均值；

按照下式对2-氯烟酸的质量分数进行计算：

X1=A2·m1·P1A1·m2]]>

式中：

A₁--标样中，2-氯烟酸峰面积的平均值；

A₂--试样中，2-氯烟酸峰面积的平均值；

m₁--标样的质量，g；

m₂--试样的质量，g；

P₁--标样中2-氯烟酸的质量分数，％。