[发明专利]一种含磷有机硅树脂阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种含磷有机硅树脂阻燃剂，其特征在于化学结构如下式所示：

R₁，R₂，R₃，R₄分别选自CH₃或C₆H₅；

R₅选自CH₂或CH₂CH₂或CH₂CH₂NHCH₂CH₂；

R₆选自CH₃或C₂H₅；

n＝1-50的整数；p＝1-50的整数；q＝1-50的整数。

2.根据权利要求1所述的含磷有机硅树脂阻燃剂的制备方法，其特征在于制备方法如下：

(1)取1.0摩尔份多元醇和2.0-4.0摩尔份的三氯氧磷搅拌混匀，控制反应温度在 0-100℃，用碱性溶液吸收反应中的气体产物，反应4-20小时，直至无气体放出，反应得到 沉淀物质；然后冷却，过滤，采用氯仿、无水乙醇溶剂洗涤，除去未反应物，真空干燥，最 终得到白色固体粉末为氯化螺环磷酸酯；

(2)将0.1-1.0摩尔份三烷氧基硅烷和0.1-1.0摩尔份的二烷氧基硅烷、0.1-1摩尔份的氨 基硅烷室温混合均匀，加入到恒压漏斗中，均匀滴加到适量的水中水解，加入催化剂，反应 温度是20-120℃，反应时间2-12小时，反应温度控制在20-120℃，继续水解2-6h；然后， 在反应液中滴加封端剂，反应时间为1-6小时，反应液经中和后得白色乳液或固体沉淀，过 滤洗涤，真空干燥，最终得到无色胶状或白色固体物质为含氨基的有机硅树脂；

(3)将0.1-2摩尔份氨基硅树脂溶解于有机溶剂中，将0.1-1摩尔份氯化螺环磷酸酯和 0.1-2摩尔份缚酸剂分别加入到反应体系中，反应温度20-120℃，反应时间1-24小时，减压 蒸馏除去溶剂，反应得到淡黄色或棕色粉末状固体物质，为含磷有机硅树脂阻燃剂。

3.根据权利要求2所述的含磷有机硅树脂阻燃剂的制备方法，其特征是氯化螺环磷酸酯的结 构式是：

4.根据权利要求2所述的含磷有机硅树脂阻燃剂的制备方法，其特征是缚酸剂有：氢氧化钠、 氢氧化钾、吡啶、三乙胺或四甲基氢氧化铵。

5.根据权利要求2所述的含磷有机硅树脂阻燃剂的制备方法，其特征是有机溶剂有：苯、甲 苯、二甲苯、氯仿、二氯甲烷、四氯化碳、乙腈、丙酮、无水乙醇、四氢呋喃或N，N-二甲 基甲酰胺。