[发明专利]一种氨基甘油合成新工艺无效
申请号: | 200910018613.7 | 申请日: | 2009-09-03 |
公开(公告)号: | CN101648881A | 公开(公告)日: | 2010-02-17 |
发明(设计)人: | 郭学阳;张中法;丁爱梅;黄慧;吕彩玲;张庆国;郭祥荣 | 申请(专利权)人: | 潍坊中业油脂有限公司 |
主分类号: | C07C215/10 | 分类号: | C07C215/10;C07C213/04;B01J31/02;B01J27/02 |
代理公司: | 潍坊正信专利事务所 | 代理人: | 赵玉峰 |
地址: | 261031山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 甘油 合成 新工艺 | ||
1.一种氨基甘油合成工艺,其特征在于包括步骤:
1)水解制备质量百分比浓度为0.5%~1.1%甲基苯磺酸水溶液和质量 百分比浓度为0.4%~1.2%硫酸液,然后将占甲基苯磺酸水溶液总质量20~40% 的甲基苯磺酸水溶液、占硫酸液总质量10~30%的硫酸液与环氧氯丙烷混合搅 拌,其中的环氧氯丙烷为甲基苯磺酸水溶液和硫酸液两者重量之和的1.8~2.2 倍,搅拌40~60分钟后加热至55~65℃,然后滴加剩余甲基苯磺酸溶液,时 间1~3小时,滴加时反应温度80~90℃,之后滴加剩余硫酸溶液,时间1~3 小时,滴加反应温度95~110℃,反应完毕,之后降温至30~60℃,向釜内加 入相对环氧氯丙烷总重量0.8%~1.8%、浓度为20~30%的NaOH溶液,继续搅拌 30~60分钟,再进行蒸馏,取真空度0.098~0.10MPa、气相温度95±2℃冷凝 液得氯代甘油,且水解步骤中甲基苯磺酸和硫酸质量比为0.8~1.2:1~2.2;
2)胺化将无水Na2CO3、质量百分比为25%的氨水、氯代甘油按照重量比 0.21-0.25:3.9-4.2:1依次加入胺化釜,然后将相对氯代甘油重量的0.17-0.21 倍的氢氧化钠加入胺化釜,搅拌0.5~1小时后,加热至45~50℃反应40~60 分钟,然后10~15分钟升温到55~60℃温度,反应40~60分钟;
3)脱氨脱水脱盐将胺化后胺化液在蒸馏釜内先进行常压蒸馏,之后在 气相温度达101~103℃时,减压蒸馏,待釜温达115~120℃时停止加热,之后 釜温降到60~80℃时,将蒸馏釜内物料放入离心分离得液体料;
4)成品精馏将液体料进行精馏,待气相温度超过100℃时,将液相降 温至80~90℃,加入刮板薄膜蒸发器,导热油为加热介质,导热油在刮板薄膜 蒸发器夹套中循环,油温为140~170℃,蒸馏提纯后得氨基甘油成品。
2.如权利要求1所述的氨基甘油合成工艺,其特征在于:所述胺化中 的氢氧化钠以质量百分比为40%的溶液加入。
3.如权利要求1或2所述的氨基甘油合成工艺,其特征在于:向刮板 薄膜蒸发器加料速度为0.2~1.5m3/h。
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