[发明专利]用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备巯基乙酸异辛酯的方法有效
申请号: | 200910019058.X | 申请日: | 2009-09-27 |
公开(公告)号: | CN101665455A | 公开(公告)日: | 2010-03-10 |
发明(设计)人: | 张华帮;姜淑珍 | 申请(专利权)人: | 潍坊加华化工有限公司 |
主分类号: | C07C323/52 | 分类号: | C07C323/52;C07C319/12 |
代理公司: | 潍坊正信专利事务所 | 代理人: | 张曰俊 |
地址: | 262737山东省潍坊*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生产 烷基 氨基甲酸酯 制备 巯基 乙酸 异辛酯 方法 | ||
1.用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备巯基乙酸异辛酯的方 法,包括下述步骤:
a、对所述尾液酸化处理至pH<3,脱除悬浮有机物,得到纯净的酸化液;
b、将所述酸化液用萃取剂进行萃取和酯化,得到粗酯;
c、将粗酯进行减压蒸馏提纯,得到巯基乙酸异辛酯;其特征在于:
步骤b中,首先用异辛醇做为萃取剂,对酸化液进行萃取和酯化得到有机 混合物;然后用所述有机混合物做为萃取剂,对新的酸化液进行萃取和酯化; 用萃取和酯化后得到的有机混合物做为萃取剂对新的酸化液进行萃取和酯化的 过程至少进行一次。
2.如权利要求1所述的用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备 巯基乙酸异辛酯的方法,其特征在于:用萃取和酯化后得到的有机混合物做为 萃取剂对新的酸化液进行萃取和酯化的过程进行1~7次。
3.如权利要求1所述的用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备 巯基乙酸异辛酯的方法,其特征在于:在步骤b中,每次酯化前,向萃取得到 的有机混合物中加入对甲苯磺酸或硫酸做酯化催化剂,所述催化剂的添加量为 所述有机混合物的0.01~0.8wt%。
4.如权利要求2所述的用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备 巯基乙酸异辛酯的方法,其特征在于:
在步骤b中,用异辛醇做萃取剂时,异辛醇与酸化液的体积比为1∶0.5~ 1∶3。
5.如权利要求1至4所述的任一种用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯 的尾液制备巯基乙酸异辛酯的方法,其特征在于:在所述的步骤c中,首先将 所述粗酯进一步酯化后再进行减压蒸馏提纯。
6.如权利要求5所述的用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备 巯基乙酸异辛酯的方法,其特征在于:在步骤c中,
酯化前,向粗酯中加入对甲苯磺酸或硫酸做酯化催化剂,所述催化剂的添 加量为所述粗酯的0.01~0.8wt%。
7.如权利要求1所述的用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备 巯基乙酸异辛酯的方法,其特征在于:
在步骤a中,脱除悬浮有机物时使用活性炭过滤。
8.如权利要求1所述的用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备 巯基乙酸异辛酯的方法,其特征在于:
在步骤a中,酸化处理时使用的是硫酸或盐酸。
9.如权利要求1所述的用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备 巯基乙酸异辛酯的方法,其特征在于:所述的萃取是逆流萃取。
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