[发明专利]用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备巯基乙酸异辛酯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，具体涉及一种对生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸 酯尾液中的巯基乙酸进行回收利用的方法。

背景技术

巯基乙酸异辛酯是一种新型无毒的塑料助剂，是PVC等塑料制品在加工过 程中广泛应用的一种热稳定剂，近几年随着高分子材料领域的快速发展，巯基 乙酸异辛酯的需求量也随之增加。目前巯基乙酸异辛酯的制备方法均存在原材 料成本高，生产工艺复杂，以及生产周期长等问题。并且生产技术和市场一直 被国外发达国家所控制。

O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯是一种硫氨酯，在O-烷基-N-烷基硫逐氨基 甲酸酯等硫氨酯的生产中，会产生大量的废水(尾液)，跟产品的比例约为6∶ 1，废水中含有浓度较高的巯基乙酸，含量约为8～14％。因此这部分废水如果 不合理处理而排放，不仅会造成环境污染，还会造成一定的资源浪费。而利用 尾液中的巯基乙酸回收制备巯基乙酸异辛酯，不仅可以达到对硫氨酯尾液中巯 基乙酸的回收利用，还可以解决目前巯基乙酸异辛酯的市场需求。公开号为 CN1105664A专利文献中，提供了一种利用生产硫氨酯的含巯基乙酸尾液制备巯 基乙酸异辛酯的方法，该方法是先对尾液进行酸化并萃取出其中的有机杂质， 然后用异辛醇对尾液进行逆流萃取得粗酯，粗酯减压蒸馏后得到巯基乙酸异辛 酯。利用该方法生产巯基乙酸异辛酯，萃取后得到的粗酯中巯基乙酸及酯含量 低，酯化前还须向负载巯基乙酸的有机相中补加高浓度的巯基乙酸，增加了生 产成本；而且在脱除酸化液中的有机物质时，使用石油醚、乙醚等挥发性有机 溶剂，对环境又造成了重复污染。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术中对硫氨酯尾液中巯基乙酸 的回收技术存在的不足，提供一种用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾 液制备巯基乙酸异辛酯的方法，该生产方法具有生产成本低、产品质量高的优 点。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备巯基乙酸异辛酯的方 法，包括下述步骤：

a、对所述尾液酸化处理至PH＜3，脱除悬浮有机物，得到纯净的酸化液；

b、将所述酸化液用萃取剂进行萃取和酯化，得到粗酯；

c、将粗酯进行减压蒸馏提纯，得到巯基乙酸异辛酯；

步骤b中，首先用异辛醇做为萃取剂，对酸化液进行萃取和酯化得到有机 混合物；然后用所述有机混合物做为萃取剂，对新的酸化液进行萃取和酯化； 所述用萃取和酯化后得到的有机混合物做为萃取剂对新的酸化液进行萃取和酯 化的过程至少进行一次。

优选的，所述用萃取和酯化后得到的有机混合物做为萃取剂对新的酸化液 进行萃取和酯化的过程进行1～7次。

优选的，在步骤b中，每次酯化前，向萃取得到的有机混合物中加入对甲 苯磺酸或硫酸做酯化催化剂，所述催化剂的添加量为所述有机混合物的0.01～ 0.8wt％。

优选的，在步骤b中，用异辛醇做萃取剂时，异辛醇与酸化液的体积比为 1∶0.5～1∶3。

优选的，在所述的步骤c中，首先将所述粗酯进一步酯化后再进行减压蒸 馏提纯。

优选的，在步骤c中，酯化前，向粗酯中加入对甲苯磺酸或硫酸做酯化催 化剂，所述催化剂的添加量为所述粗酯的0.01～0.8wt％。

优选的，所述的萃取为逆流萃取。

由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

1、利用本发明制备巯基乙酸异辛酯，使生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸 酯的尾液得到合理有效利用，不仅变废为宝，而且解决了环境污染问题。

2、本发明对巯基乙酸的萃取回收，由于采取了多次萃取多次酯化的方法， 而且在自第二次萃取时使用上一次萃取和酯化得到的有机混合物作为萃取剂， 这种“累积方式”不仅减少了萃取时异辛醇的使用量，而且使最终得到的粗酯 中巯基乙酸异辛酯的含量大幅提高，实验数据证明，粗酯中巯基乙酸异辛酯的 含量可达85wt％，酯化时不必向负载巯基乙酸的有机相中补加高浓度的巯基乙 酸，就能得到高质量的产品，节省原料用量，降低了生产成本，将会大大提高 O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液回收的工业实用化水平。

3、本发明在脱除酸化液中的悬浮有机物质时，采用活性炭过滤的方法，解 决了现有技术中有机溶剂对环境的重复污染问题。