[发明专利]一种用废塑料低温制备立方碳化硅超细粉的方法

权利要求书

1.一种低温制备立方碳化硅超细粉的方法，步骤如下：

(1)将原料硅粉、按单质碳计的废塑料与金属钠、金属镁粉和升华硫按摩尔比(0.1-3)∶1∶(0.5-8)∶(0.2-3.2)∶(0.1-3)混合，密封在不锈钢高压釜中，将该高压釜放置在电阻炉中，于350～500℃、0.5～10MPa条件下反应10～30小时；

(2)步骤(1)所得产物经醇洗、水洗和常规离心分离、干燥，即获得含有微量硅粉和无定形碳的立方碳化硅粗品，

(3)步骤(2)所得产品经70wt％高氯酸回流或在空气中于600℃下灼烧3小时，除去无定形碳，然后经酸洗除去单质硅，即得。

2.如权利要求1所述的低温制备立方碳化硅超细粉的方法，其特征在于步骤(1)所述金属镁粉为200目的金属镁粉。

3.如权利要求1所述的低温制备立方碳化硅超细粉的方法，其特征在于步骤(1)所述原料摩尔比为硅粉∶按单质碳计的废塑料∶金属钠∶金属镁粉∶升华硫为(0.5-1.5)∶1∶(1-5)∶(0.5-2)∶(0.4-1.5)。

4.如权利要求1所述的低温制备立方碳化硅超细粉的方法，其特征在于步骤(1)的反应条件为，于380～450℃、0.5～8MPa条件下反应15～25小时。

5.如权利要求1所述的低温制备立方碳化硅超细粉的方法，其特征在于步骤(1)所述原料摩尔比为硅粉∶按单质碳计的废塑料∶金属钠∶金属镁粉∶升华硫为(0.6-1)∶1∶(1.2-3)∶(0.6-1.1)∶(0.4-0.9)，在高压釜中于380～450℃、0.5～5MPa条件下反应15～25小时。

6.如权利要求1所述的低温制备立方碳化硅超细粉的方法，其特征在于步骤(1)所述原料摩尔比为硅粉∶按单质碳计的废塑料∶金属钠∶金属镁粉∶升华硫为0.7∶1∶2∶0.8∶0.6，在高压釜中于400℃、0.5～4MPa条件下反应20小时。

7.如权利要求1所述的低温制备立方碳化硅超细粉的方法，其特征在于步骤(2)所述醇洗优选使用95～100wt％的乙醇。

8.如权利要求1所述的低温制备立方碳化硅超细粉的方法，其特征在于步骤(3)所述酸洗使用盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸或其任意体积比例的混合液。

9.如权利要求1所述的低温制备立方碳化硅超细粉的方法，其特征在于步骤(3)所述酸洗方式为：先用1mol/L盐酸洗涤，再用为70wt％高氯酸回流洗涤，最后再用体积比为1∶1的硝酸与氢氟酸的混合液洗涤。