[发明专利]一种治疗妇女更年期综合症药物制剂的制备方法及质量控制方法

权利要求书

1.一种治疗妇女更年期综合症的中药制剂，其特征在于其制备方法是将原更年灵胶囊处方中的五味药，取淫羊藿和女贞子，分别加水煎煮三次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.16～1.30(60℃)的稠膏，与谷维素、维生素B₁、维生素B₆、辅料适量，一步制粒或干燥，粉碎，制粒，制得颗粒加入辅料适量，混匀，压制成1000片，包薄膜衣，即得。

2.权利要求1所述的一种治疗妇女更年期综合症的中药制剂，其特征在于制剂过程中淫羊藿加水煎煮三次，每次2小时，每次加8～16倍量水。

3.权利要求1所述的一种治疗妇女更年期综合症的中药制剂，其特征在于制剂过程中女贞子加水煎煮三次，每次2小时，每次加6～12倍量水。

4.权利要求1所述的一种治疗妇女更年期综合症的中药制剂，其特征在于其中所述的辅料包括填充剂、崩解剂及润滑剂，其中填充剂选自淀粉、糊精、乳糖的一种或二种或三种；崩解剂选自微晶纤维素、羧甲基淀粉钠的一种或两种；润滑剂选自硬脂酸镁、十二烷基硫酸钠的一种或两种。

5.权利要求1所述的一种治疗妇女更年期综合症的中药制剂，其特征在于片剂制剂过程中作为填充剂的淀粉、糊精、乳糖，其用量为1％-15％，作为崩解剂的微晶纤维素、羧甲基淀粉钠，其用量为2％-8％，；润滑剂选自硬脂酸镁、十二烷基硫酸钠，其用量为0.4％-1.2％。

6.如权利要求1所述的一种治疗妇女更年期综合症的中药制剂，其特征在于在片剂制剂过程中作为填充剂的为淀粉，其用量为1～5％，作为崩解剂的为羧甲基淀粉钠，其用量为3～4％，作为润滑剂的为硬脂酸镁，其用量为1.0％。

7.如权利要求1所述的一种治疗妇女更年期综合症的中药制剂，其特征在于其质量控制指标为：

(一)淫羊藿的薄层鉴别如下：

取本品10片，研细，取0.6g，置50ml具塞锥形瓶中，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液，另取淫羊藿对照药材粗粉0.6g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为对照药材溶液，再取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液5μl及对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，冰箱中展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(二)含量测定如下：

(1)淫羊藿苷：

照高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(29∶71)为流动相；检测波长为270nm；理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备：取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加70％甲醇制成每1ml含淫羊藿苷40μg的溶液，作为对照品溶液；

供试品溶液的制备：取重量差异项下的本品，研细，取约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加入70％甲醇约40ml，超声处理30分钟，放冷，补足溶剂至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

(2)维生素B₁、维生素B₆：

照高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.05mol/L枸橼酸(三乙胺调pH3.5)-水(20∶80)为流动相；检测波长为275nm。理论板数按维生素B₆峰计算应不低于2000，维生素B₁、维生素B₆二者分离度大于1.5；

对照品溶液的制备：分别称取维生素B₁、维生素B₆对照品适量，加水制成每1ml含维生素B₁、维生素B₆各100μg的溶液，作为对照品溶液；

供试品溶液的制备：取重量差异项下的本品，研细，取约0.15g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入水50ml，精密称重，超声处理30分钟，放冷，补足溶剂至原重，摇匀，离心(3000转/分)5分钟，取上清液作为供试品溶液；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

(3)谷维素：

取重量差异项下的本品，研细，取约0.1g，精密称定，置25ml量瓶中，加入正庚烷20ml，超声处理20分钟，放冷，加正庚烷稀释至刻度，摇匀，离心(3000转/分)5分钟，精密量取上清液2ml置25ml量瓶中，加正庚烷稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，照分光光度法(中国药典2005年版一部附录V A)，在315nm的波长处测定吸收度，按谷维素的吸收系数为350计算，即得。