[发明专利]水体系中磷酸二氢根离子的电化学检测方法

权利要求书

1.一种水体系中磷酸二氢根离子的电化学检测方法，其步骤是：

a.先将金电极(4)分别用0.30μm和0.05μm氧化铝悬浊液的麂皮抛光 成“镜面”，最后经乙醇、二次水超声清洗、备用；

b.再将金电极(4)，参比电极(5)，对电极(6)底端插入电解池(2) 中，加入5mL 0.5M的硫酸溶液，将硫酸溶液通入高纯氮气除氧15min，最 后将金电极(4)，参比电极(5)，对电极(6)连接在电极接线柱(7)置于 电化学工作站(8)上，电化学工作站(8)与计算机(9)相连；

c.在电化学工作站(8)的技术选项中选择循环伏安技术，设置电位窗 为0.2V-1.9V，打开磁力搅拌器(1)，电解池(2)底部搅拌磁子(3)不断 搅拌，运行电化学工作站(8)，将金电极(4)表面氧化，直至出现的裸金电 极在硫酸溶液中的特征循环伏安曲线再不发生变化为止；

d.氧化结束后，将金电极(4)取出用二次蒸馏水冲洗干净、高纯氮气 吹干后，插入盛有5mL含有1mM铁氰化钾/亚铁氰化钾探针分子的0.1M六 氟磷酸钾电解质溶液的电化学检测池(2)中，在电化学工作站的技术选项中 选择交流阻抗技术，频率范围设置为1kHz-0.1Hz，偏压设置为0.225V，打 开磁力搅拌器(1)，不断搅拌，运行电化学工作站进行扫描；

e.电化学工作站(8)运行完毕后，将金电极(4)取出用二次蒸馏水冲 洗、高纯氮气吹干，浸入盛有1mM巯基卟啉的氯仿溶液中，在4℃下自组装 36h，通过硫-金化学键作用，使金电极(4)表面形成一层致密的巯基卟啉 单分子膜；

f.将巯基卟啉修饰的金电极(4)从巯基卟啉溶液中取出，用氯仿、乙醇、 二次蒸馏水冲洗、高纯氮气吹干，与参比电极(5)，对电极(6)共同插入盛 有5mL含有1mM铁氰化钾/亚铁氰化钾探针分子的0.1M六氟磷酸钾电解质 溶液的电化学检测池(2)中，在电化学工作站的技术选项中选择交流阻抗技 术，频率范围设置为1kHz-0.1Hz，偏压设置为0.225V，打开磁力搅拌器(2)， 不断搅拌，运行电化学工作站进行扫描，通过计算机监测其电化学响应；

g.将巯基卟啉修饰的金电极从上述电解质溶液中取出，与参比电极(5)， 对电极(6)共同插入盛有5mL的5mM磷酸二氢钠和1mM铁氰化钾/亚铁 氰化钾探针分子的0.1M六氟磷酸钾电解质溶液的电化学检测池(2)中，在 电化学工作站的技术选项中选择交流阻抗技术，频率范围设置为1kHz- 0.1Hz，偏压设置为0.225V，打开磁力搅拌器，不断搅拌，运行电化学工作站 进行扫描，通过计算机监测其电化学响应；

h.选择ZSimpWin Version 3.00，EChem Software，eDAQ Pty Ltd电化学 交流阻抗拟合软件，采用软件中的R(Q(RW))电路模型对实验数据进行拟合；

i.采用origin软件作图，绘制巯基卟啉修饰的金电极在上述g步骤中的 盛有5mL的5mM磷酸二氢钠和1mM铁氰化钾/亚铁氰化钾探针分子的 0.1M六氟磷酸钾电解质溶液中的交流阻抗拟合曲线；

j.分别用不同浓度0.02，0.2，0.5，1.0，3.0，7.0，10.0，20.0，30.0，40.0mM 的磷酸二氢钠的电解液，重复上述f、g、h、i步骤，并将电荷转移阻抗值R_ct与磷酸二氢根离子的浓度C作图。

2.根据权利要求1所述的水体系中磷酸二氢根离子的电化学检测方法， 其特征是：检测磷酸二氢根离子浓度C范围为20μM-40.0mM。