[发明专利]水体系中磷酸二氢根离子的电化学检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种简单、灵敏、快速的在水体系中检测磷酸二氢根离子的 电化学方法。

背景技术

阴离子在生物体系中无处不在，在广泛的生化过程中扮演着重要的角色， 阴离子在环境污染方面的效应现在也被人们意识到。相应的人工阴离子受体， 由于其在医学、催化学和环境学等有潜在的价值，已经引起人们很大的兴趣， 在近20年内，这个发展尤其明显。人们投入巨大的努力去发展阴离子物种的 非生物受体，进而设计出了阴离子的各种各样的传感器。这样，给阴离子在 生物体系和环境中的测定提供了很大的可能性和方便性，在催化学、医学、 生物学、环境学、营养学等领域有很大的实用价值。

在酸式盐类中，由于磷酸二氢根离子具有生物重要性。比如，磷主要以 磷酸二氢根离子形态被水草吸收。磷为构成核酸之重要成份，对细胞分裂、 叶绿素、碳水化合物、蛋白质合成、呼吸作用等均有密切关系。当然，磷的 浓度对一些生物的生长有着非常重要的影响。比如，磷的浓度低时，会促进 水草对氮之吸收与利用；反之，磷的浓度高时，则水草对氮之吸收与利用减 退，因此磷可以改变水草体内氮的平衡关系。所以，深入研究多种样品中磷 酸二氢根离子含量的分析方法，特别是使用简单的体系，在水介质中检测生 物体系中重要的阴离子之一——磷酸二氢根离子和使用简单的分析手段， 定量测定水介质中磷酸二氢根离子的含量，有着非常重要的意义。

发明内容

基于上述，本发明的目的在于提供一种水体系中磷酸二氢根离子的电化 学检测方法。它不仅解决了发展水介质中阴离子受体的问题；同时使我们的 识别体系相对其它的一些识别体系更灵敏、更专一。

本发明的目的是这样实现的：

1，一种水体系中磷酸二氢根离子的电化学检测方法，其步骤是：

a.将金电极分别用0.30μm和0.05μm氧化铝悬浊液的麂皮抛光成“镜 面”，最后经乙醇、二次水超声清洗、备用；

b.将金电极，参比电极，对电极底端插入电解池中，加入5mL 0.5M的 硫酸溶液，将硫酸溶液通入高纯氮气除氧15min，最后将金电极，参比电极， 对电极连接在电极接线柱置于电化学工作站上，电化学工作站与计算机相连；

c.在电化学工作站的技术选项中选择循环伏安技术，设置电位窗为0.2V -1.9V，打开磁力搅拌器，电解池底部搅拌磁子不断搅拌，运行电化学工作站， 将金电极表面氧化，直至出现的裸金电极在硫酸溶液中的特征循环伏安曲线 再不发生变化为止；

d.氧化结束后，将金电极取出用二次蒸馏水冲洗干净、高纯氮气吹干后， 插入盛有5mL含有1mM铁氰化钾/亚铁氰化钾探针分子的0.1M六氟磷酸钾 电解质溶液的电化学检测池中，在电化学工作站的技术选项中选择交流阻抗 技术，频率范围设置为1kHz-0.1Hz，偏压设置为0.225V，打开磁力搅拌器， 不断搅拌，运行电化学工作站进行扫描；

e.电化学工作站运行完毕后，将金电极取出用二次蒸馏水冲洗、高纯氮 气吹干，浸入盛有1mM巯基卟啉的氯仿溶液中，在4℃下自组装36h，通过 硫-金化学键(S-Au)作用，使金电极表面形成一层致密的巯基卟啉单分子 膜；

f.将巯基卟啉修饰的金电极从巯基卟啉溶液中取出，用氯仿、乙醇、二 次蒸馏水冲洗、高纯氮气吹干，与参比电极，对电极共同插入盛有5mL含有 1mM铁氰化钾/亚铁氰化钾探针分子的0.1M六氟磷酸钾电解质溶液的电化 学检测池中，在电化学工作站的技术选项中选择交流阻抗技术，频率范围设 置为1kHz-0.1Hz，偏压设置为0.225V，打开磁力搅拌器，不断搅拌，运行 电化学工作站进行扫描，通过计算机监测其电化学响应；

g.将巯基卟啉修饰的金电极从上述电解液中取出，与参比电极，对电极 共同插入盛有5mL的5mM磷酸二氢钠和1mM铁氰化钾/亚铁氰化钾探针分 子的0.1M六氟磷酸钾电解质溶液的电化学检测池中，在电化学工作站的技术 选项中选择交流阻抗技术，频率范围设置为1kHz-0.1Hz，偏压设置为0.225V， 打开磁力搅拌器，不断搅拌，运行电化学工作站进行扫描，通过计算机监测 其电化学响应；

h.选择ZSimpWin(Version 3.00，EChem Software，eDAQ Pty Ltd)电化学 交流阻抗拟合软件，采用软件中的R(Q(RW))电路模型对实验数据进行拟合；