[发明专利]一种低氧含量C掺杂MgB2超导材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种MgB₂超导材料的制备方法，特别是涉及一种低氧含量C掺杂MgB₂超导材料的制备方法。

背景技术

2001年发现的MgB₂超导体，由于具有较高超导转变温度和上临界场、较大的相干长度、晶界不存在弱连接、结构简单成本低廉等优点，因此引起了世界各国的极大关注，但是MgB₂超导体临界电流密度随着磁场的增加而急剧减小，表现出较低的不可逆场，这些问题都严重地影响到它在工程方面的应用。研究结果表明，适量的C掺杂不但可以提高材料的上临界场，而且可以提高材料的临界电流密度。

目前，C掺杂MgB₂超导体的制备一般选用无定形硼粉为原料，该工艺虽然成本低廉，但是制备的超导材料中含有10％(相对值，定义为氧化物衍射峰强度之和同总衍射强度之比)以上的氧化物相(主要为氧化镁和三氧化二硼)。大量的氧化物容易堆积在晶界处，阻碍了电流的传输，很大程度上降低了材料的临界电流密度。该方法制得的材料中氧化物相含量较高，主要是因为：1)无定形硼粉自身含有微量的三氧化二硼和氧化镁；2)无定形硼粉的比表面积较大，可以吸附大量氧气，在热处理过程中容易同镁粉或者硼粉反应生成氧化物；3)由于漏气等因素，反应过程中不可避免的渗入少量空气，增加了材料中氧化物的含量。高纯晶态硼粉同无定形硼粉相比，不但不存在三氧化二硼和氧化镁等杂质，而且几乎不吸附空气中的氧气。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种采用高纯晶态硼为原料，在较低的温度下制备低氧含量C掺杂MgB₂超导材料的方法，以制备出晶粒连接性好、临界电流密度高、氧化物以及其他杂相含量低的C掺杂MgB₂超导材料。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种低氧含量C掺杂MgB₂超导材料的制备方法，其特征在于，制备过程为：

(1)原料选用纯度为99.999％的高纯晶态硼粉、纯度为99.8％的分析纯镁粉和纯度为99.9％的分析纯无定形碳粉或纳米碳粉；

(2)将步骤(1)中的原料按照Mg∶B∶C＝1∶2-x∶x的原子数比配料，其中0.05≤x≤0.20，充分混合研磨1-2小时，然后压制成片或块；

(3)将步骤(2)中压制成的片或块置于真空退火炉中，对真空退火炉抽真空，待真空退火炉的真空度达到10^-3Pa后，充入氩气或者氩气和氢气的混合气，其中所述氩气与氢气的体积百分比为18-20∶1，然后以30-60℃/分钟的升温速率升温至650-850℃，恒温0.5-8小时，最后以25-50℃/分钟的冷却速率冷却至室温，制得氧化物质量百分含量小于2.5％的低氧含量C掺杂MgB₂超导材料。

本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明采用高纯晶态硼为原料制备的C掺杂MgB₂超导体不但表现出较高的致密度，而且氧化物以及其它杂相含量也很低，同时由于高纯晶态硼粒度小、活性较高，因此在较低的温度下就能制备出晶粒连接性好、临界电流密度高的超导材料。

下面通过实施例，对本发明做进一步的详细描述。

具体实施方式

本发明一种低氧含量C掺杂MgB₂超导材料的制备方法，其制备过程为：

(1)原料选用纯度为99.999％的高纯晶态硼粉、纯度为99.8％的分析纯镁粉和纯度为99.9％的分析纯无定形碳粉或纳米碳粉；

(2)将步骤(1)中的原料按照Mg∶B∶C＝1∶2-x∶x的原子数比配料，其中0.05≤x≤0.20，充分混合研磨1-2小时，然后压制成片或块；

(3)将步骤(2)中压制成的片或块置于真空退火炉中，对真空退火炉抽真空，待真空退火炉的真空度达到10^-3Pa后，充入氩气或者氩气和氢气的混合气，其中所述氩气与氢气的体积百分比为18-20∶1，然后以30-60℃/分钟的升温速率升温至650-850℃，恒温0.5-8小时，最后以25-50℃/分钟的冷却速率冷却至室温，制得氧化物质量百分含量小于2.5％的低氧含量C掺杂MgB₂超导材料。

实施例1