[发明专利]氢醌的电化学检测方法无效

专利信息
申请号: 200910023071.2 申请日: 2009-06-20
公开(公告)号: CN101581694A 公开(公告)日: 2009-11-18
发明(设计)人: 刘秀辉;丁珍;何月华;董存武;张凯;卢小泉 申请(专利权)人: 西北师范大学
主分类号: G01N27/416 分类号: G01N27/416;G01N27/48;G01N27/30
代理公司: 兰州中科华西专利代理有限公司 代理人: 马正良
地址: 730070甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 电化学 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种氢醌的电化学检测方法是通过以下步骤完成的:

a.将玻碳电极(2)分别用0.30μm和0.05μm氧化铝悬浊液的麂皮抛光 成“镜面”,经乙醇、二次水超声清洗、备用;

b.称取质量比为1∶4的羧基化的多壁碳纳米管和1-丁基-3-甲基咪唑 六氟磷酸盐加入到玛瑙研钵中研磨10分钟,制成多壁碳纳米管和1-丁基-3- 甲基咪唑六氟磷酸盐;然后取0.1g多壁碳纳米管和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷 酸盐放在洗净的平板玻璃上,将处理好的玻碳电极(2)在玻璃板上轻轻磨几圈, 使得0.001g的多壁碳纳米管和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐附着在电极表 面,即制得多壁碳纳米管和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐修饰电极;

c.将玻碳电极(2),参比电极(3),铂对电极(4)底端插入盛有5mL 含有1mM铁氰化钾/亚铁氰化钾探针分子的0.1M氯化钾电解质溶液的电化学 检测池(1)中,接着把玻碳电极(2),参比电极(3),铂对电极(4)分别 连接在电极接线柱(5)上,电化学工作站(6)与计算机(7)相连,在电化 学工作站的技术选项中选择交流阻抗技术,频率范围设置为105Hz-0.1Hz, 偏压设置为0.225V,运行电化学工作站进行扫描;

d.将b步骤制得的多壁碳纳米管和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐修饰 电极,参比电极(3)和铂对电极(4)共同插入盛有5mL含有1mM铁氰化 钾/亚铁氰化钾探针分子的0.1M氯化钾电解质溶液的电化学检测池(1)中, 接着把制得的多壁碳纳米管和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐修饰电极,参 比电极(3),铂对电极(4)分别连接在电极接线柱(5)上,电化学工作站 (6)与计算机(7)相连,在电化学工作站的技术选项中选择交流阻抗技术, 频率范围设置为105Hz-0.1Hz,偏压设置为0.225V,运行电化学工作站进行 扫描;

e.在电化学工作站(6)的技术选项中选择循环伏安技术,设置电位窗为 -0.4V-0.6V,往电化学检测池(1)中通半小时的高纯氮气后,再将玻碳电 极(2),参比电极(3),铂对电极(4)共同插入盛有5mL含有1mM氢醌的 0.1M磷酸盐缓冲溶液的电化学检测池(1)中,运行电化学工作站(6),通 过计算机监测其电化学响应;

f.在电化学工作站(6)的技术选项中选择循环伏安技术,设置电位窗为 -0.4V-0.6V,往电化学检测池(1)中通半小时的高纯氮气后,再将制得的 多壁碳纳米管和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐修饰电极,参比电极(3), 铂对电极(4)共同插入盛有5mL含有1mM氢醌的0.1M磷酸盐缓冲溶液的 电化学检测池(1)中,运行电化学工作站(6),通过计算机监测其电化学响 应;

g.选择ZSimpWin电化学交流阻抗拟合软件,采用软件中的R(Q(RW)) 电路模型对实验数据进行拟合;

h.采用origin软件作图,分别绘制裸玻碳电极、多壁碳纳米管和1-丁基 -3-甲基咪唑六氟磷酸盐修饰电极在上述c、d步骤中的含有5mL的1mM铁 氰化钾/亚铁氰化钾探针分子的0.1M氯化钾电解质溶液中的交流阻抗拟合曲 线;

i.采用origin软件作图,分别绘制裸玻碳电极、多壁碳纳米管和1-丁基 -3-甲基咪唑六氟磷酸盐修饰电极在上述e、f步骤中含有5mL的1mM氢醌 的0.1M磷酸盐缓冲溶液中的循环伏安曲线。

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