[发明专利]氢醌的电化学检测方法无效
申请号: | 200910023071.2 | 申请日: | 2009-06-20 |
公开(公告)号: | CN101581694A | 公开(公告)日: | 2009-11-18 |
发明(设计)人: | 刘秀辉;丁珍;何月华;董存武;张凯;卢小泉 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | G01N27/416 | 分类号: | G01N27/416;G01N27/48;G01N27/30 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 | 代理人: | 马正良 |
地址: | 730070甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电化学 检测 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种简单、灵敏、快速的检测氢醌的电化学方法。
背景技术
近年来,国内美白、祛斑类产品已成为护肤品中的主流产品之一。统计资料显示,13亿人口的中国,祛斑美容产品每年的市场份额已超过100亿元。由于利润丰厚,生产美白、祛斑类产品的化妆品企业也不断增加。
氢醌,对苯二酚,分子式为[C6H4(OH)2],分子量110.10,二元酚,为白色晶体,沸点286.2℃,能溶于水,并能以任何比例与醇相溶。由于氢醌具有抗氧化剂和络合剂的作用,被广泛用于日用化工领域。氢醌直接作用于酪氨酸酶,阻断酪氨酸转化为多巴、多巴醌的过程,从而干扰黑色素的合成,并能阻断色斑内黑色素细胞产生新的黑色素。它通过抑制酪氨酸酶(是目前惟一已知的由黑色素细胞合成的、黑色素代谢中的一种酶)活性,控制黑色素细胞代谢过程,使表皮内多巴反应阳性黑色素细胞数量显著减少,从而产生可逆性的皮肤褪色,并促使已生产的黑色素释放到色斑外,起到治愈色斑、增白皮肤的作用。但氢醌有高度诱发突变和细胞毒作用,过度应用会引起黄褐病等,长期积累下来会留下可怕的疤痕,还可能对肝肾有影响。所以,建立准确、灵敏度高的方法测定祛斑类化妆品中氢醌的含量十分必要。
发明内容
基于上述,本发明的目的在于提供氢醌的电化学检测方法。依靠本方法制作的多壁碳纳米管和室温离子液体胶修饰电极,对氢醌有很高的电流响应,这是在其它修饰电极上看不到的。这种方法使得我们对氢醌的检测更加灵敏、便捷。
本发明的目的是这样实现的:
a.将玻碳电极分别用0.30μm和0.05μm氧化铝悬浊液的麂皮抛光成“镜面”,经乙醇、二次水超声清洗、备用;
b.称取质量比为1∶4的羧基化的多壁碳纳米管和室温离子液体——1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[BMIMPF6]加入到玛瑙研钵中研磨10分钟,制成多壁碳纳米管和室温离子液体胶;然后取0.1g多壁碳纳米管和室温离子液体胶放在洗净的平板玻璃上,将处理好的玻碳电极在玻璃板上轻轻磨几圈,使得大约0.001g的多壁碳纳米管和室温离子液体胶附着在电极表面,即制得多壁碳纳米管和室温离子液体胶修饰电极;
c.将玻碳电极,参比电极,铂对电极底端插入盛有5mL含有1mM铁氰化钾/亚铁氰化钾探针分子的0.1M氯化钾电解质溶液的电化学检测池中,接着把玻碳电极,参比电极,铂对电极分别连接在电极接线柱上,电化学工作站与计算机相连,在电化学工作站的技术选项中选择交流阻抗技术,频率范围设置为105Hz-0.1Hz,偏压设置为0.225V,运行电化学工作站进行扫描;
d.将b步骤制得的多壁碳纳米管和室温离子液体胶修饰电极,参比电极和铂对电极共同插入盛有5mL含有1mM铁氰化钾/亚铁氰化钾探针分子的0.1M氯化钾电解质溶液的电化学检测池中,接着把制得的多壁碳纳米管和室温离子液体胶修饰电极,参比电极,铂对电极分别连接在电极接线柱上,电化学工作站与计算机相连,在电化学工作站的技术选项中选择交流阻抗技术,频率范围设置为105Hz-0.1Hz,偏压设置为0.225V,运行电化学工作站进行扫描;
e.在电化学工作站的技术选项中选择循环伏安技术,设置电位窗为-0.4V-0.6V,往电化学检测池中通半小时的高纯氮气后,再将玻碳电极,参比电极,铂对电极共同插入盛有5mL含有1mM氢醌的0.1M磷酸盐缓冲溶液的电化学检测池中,运行电化学工作站,通过计算机监测其电化学响应;
f.在电化学工作站的技术选项中选择循环伏安技术,设置电位窗为-0.4V-0.6V,往电化学检测池中通半小时的高纯氮气后,再将制得的多壁碳纳米管和室温离子液体胶修饰电极,参比电极,铂对电极共同插入盛有5mL含有1mM氢醌的0.1M磷酸盐缓冲溶液的电化学检测池,运行电化学工作站,通过计算机监测其电化学响应;
g.选择ZSimpWin电化学交流阻抗拟合软件,采用软件中的R(Q(RW)) 电路模型对实验数据进行拟合;
h.采用origin软件作图,分别绘制裸玻碳电极、多壁碳纳米管和室温离子液体胶修饰电极在上述c、d步骤中的含有5mL的1mM铁氰化钾/亚铁氰化钾探针分子的0.1M氯化钾电解质溶液中的交流阻抗拟合曲线;
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