[发明专利]纳米累脱石/聚酰亚胺薄膜的化学亚胺化制备方法无效
申请号: | 200910023118.5 | 申请日: | 2009-06-30 |
公开(公告)号: | CN101597380A | 公开(公告)日: | 2009-12-09 |
发明(设计)人: | 屈小红;翟瑞青;张永侠;李林远;高建宾 | 申请(专利权)人: | 西安航天三沃化学有限公司 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08L79/08;C08K9/04 |
代理公司: | 陕西电子工业专利中心 | 代理人: | 张问芬 |
地址: | 71002*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 累脱石 聚酰亚胺 薄膜 化学 亚胺 制备 方法 | ||
1.一种纳米累脱石/聚酰亚胺薄膜的化学亚胺化制备方法,其特征在于,包括如下工序:
(1)制备有机改性纳米累脱石的工序 将累脱石在去离子水中浸泡得到累脱石浆料,加入有机改性剂,在60-90℃下搅拌反应9-10小时,抽滤烘干得到有机改性的纳米累脱石;
(2)制备纳米累脱石/聚酰亚胺酸混合溶液的工序在N,N-二甲基甲酰胺中,加入有机改性纳米累脱石、二胺化合物和二酐化合物,持续搅拌反应进行3-4小时,合成纳米累脱石/聚酰亚胺酸复合溶液;
(3)化学亚胺化工序在纳米累脱石/聚酰亚胺酸复合溶液中加入化脱水剂和催化剂,快速搅拌1分钟对混合溶液化学亚胺化;
(4)纳米累脱石/聚酰亚胺成膜工序将制备的树脂溶液流延到环形钢带上,加热干躁,得到纳米累脱石/聚酰亚胺复合薄膜。
2、根据权利要求1所述的纳米累脱石/聚酰亚胺薄膜的化学亚胺化制备方法,其特征在于:制备纳米累脱石/聚酰亚胺薄膜所用材料的配比如下:
纳米累脱石 1-5份
二胺化合物 5-15份
二酐化合物 5-15份
脱水剂 5-15份
催化剂 2-8份
溶剂 余量
上述各组份的总和为100份。
3、根据权利要求1所述的纳米累脱石/聚酰亚胺薄膜的化学亚胺化制备方法,其特征在于:制备纳米累脱石的有机改性剂为双子类表面改性剂。
4、根据权利要求3所述的纳米累脱石/聚酰亚胺薄膜的化学亚胺化制备方法,其特征在于:制备纳米累脱石的有机改性剂使用阳离子型双子表面活性GS14-3-14、GS12-4-12或GS16-4-16,化学式中的“12、14和16”分别代表十二烷基二甲基叔铵、十四烷基二甲基叔铵和十六烷基二甲基叔铵;“-3-”和“-4-”分别代表二溴丙烷和二溴丁烷。
5、根据权利要求1所述的纳米累脱石/聚酰亚胺薄膜的化学亚胺化制备方法,其特征在于:二胺化合物选用对苯二胺、二胺基二苯醚、二胺基对苯醚等芳香二胺的一种或两种混合物。
6、根据权利要求1所述的纳米累脱石/聚酰亚胺薄膜的化学亚胺化制备方法,其特征在于:二酐化合物选用均苯四甲酸二酐或二苯甲酸酮二酸酐。
7、根据权利要求1所述的纳米累脱石/聚酰亚胺薄膜的化学亚胺化制备方法,其特征在于:脱水剂选用醋酸酐、丙酸酐、丁酸酐等脂肪族酸酐或者以上的混合物。
8、根据权利要求1所述的纳米累脱石/聚酰亚胺薄膜制备方法,其特征在于:催化剂选用吡啶或三乙醇胺。
9、根据权利要求1所述的纳米累脱石/聚酰亚胺薄膜的化学亚胺化制备方法,其特征在于:在纳米累脱石/聚酰亚胺成膜工序中对纳米累脱石/聚酰亚胺酸复合溶液加热干躁过程采用分时段控制温度:在130℃-150℃加热100秒,250℃-300℃加热时间为20秒,400℃加热20秒,500℃-520℃加热20秒。
10、根据权利要求1所述的纳米累脱石/聚酰亚胺薄膜的化学亚胺化制备方法,其特征在于:在累脱石有机改性纳米的工序中,累脱石的质量为10-20份,有机改性剂的质量为5至10份。
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