[发明专利]纳米累脱石/聚酰亚胺薄膜的化学亚胺化制备方法无效

专利信息
申请号: 200910023118.5 申请日: 2009-06-30
公开(公告)号: CN101597380A 公开(公告)日: 2009-12-09
发明(设计)人: 屈小红;翟瑞青;张永侠;李林远;高建宾 申请(专利权)人: 西安航天三沃化学有限公司
主分类号: C08J5/18 分类号: C08J5/18;C08L79/08;C08K9/04
代理公司: 陕西电子工业专利中心 代理人: 张问芬
地址: 71002*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 纳米 累脱石 聚酰亚胺 薄膜 化学 亚胺 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明属于有机高分子材料技术领域,涉及高分子材料聚酰亚胺的改性,具体是一种纳米累脱石/聚酰亚胺薄膜的制备方法。

背景技术

聚酰亚胺薄膜以其优良的电气性能、阻燃性能、耐高温和耐辐射等多种优异性能而作为高性能绝缘材料被广泛应用于电子电气领域,是其它塑料薄膜如尼龙薄膜、聚酯薄膜、聚丙烯薄膜和聚乙烯薄膜等无法比拟的。随着微电子技术向小型化、折叠便携化,电气技术向高压和超高压化发展以及变频节能等技术的发展和普及,占据绝缘重要地位的聚酰亚胺薄膜材料在不同领域对它从不同侧面提出了新的性能要求,促使聚酰亚胺薄膜向高性能及功能化方向发展。

现代科技的飞速发展对高分子材料性能的要求越来越高并日趋多样化,单一的均聚物和共聚物往往难以满足不同的要求,在聚酰亚胺基体中引入功能性无机纳米粒子,可赋予聚酰亚胺薄膜新的功能,获得独特的电磁学和热学性能,如不同的电、磁特性和导热系数等,以适应特殊环境下对薄膜功能性的要求。聚酰亚胺纳米复合材料研究已成为该领域的热点之一。常用的纳米粒子有粘土、SiO2、钛酸钡等。

其中,廉价的、具有层间水合阳离子的天然硅酸盐粘土具有较高宽厚比,其层间的水合阳离子可与有机极性分子、有机阳离子等发生阳离子交换反应,得到易与聚合物插层的亲油性片层状改性硅酸盐,这种片层状纳米材料已经成为目前高聚物改性研究领域使用的重要改性剂。得到的插层或解离型粘土纳米/聚合物复合材料,可表现出高的机械性能、耐热性,良好的阻燃性和阻隔性等。

已经用于聚酰亚胺改性的纳米粘土有蒙脱土、云母。如在专利文献(CN1101415)中曾采用甲醇和四氢呋喃混合溶剂溶解二胺,制备聚酰亚胺酸,再添加蒙脱土混合均匀,制备了厚度为75μm的聚酰亚胺膜。随着电子应用领域向轻薄的方向发展,25μm以下的聚酰亚胺薄膜应用最广泛,但是制备这种厚度的薄膜是工业化制备中的技术难点。

此外,在纳米粘土/聚酰亚胺复合材料的研究中仅限于热亚胺化方法成膜,所谓热压胺化制备聚酰亚胺薄膜是通过高温实现聚酰胺酸亚胺化的方法。热亚胺化方法成膜能源消耗大,制备的聚酰亚胺薄膜的其力学性能较差。而用化学亚胺化制备纳米粘土/聚酰亚胺复合材料的研究尚未见报道。

累托石(REC)是一种具有1∶1类蒙皂石与类云母间层结构的粘土矿物,其层间含有可交换的水合阳离子,层间距为2nm左右。这种独特的结构组成使其既继承了蒙脱土(MMT)的吸水膨胀性、阳离子交换性,又具有较大的层间域,成为为数不多的易于在水中解离的又一种粘土矿物。通过合适的有机改性,可形成与聚合物有良好相容性的有机粘土,这种有机粘土已经广泛的用于聚烯烃类、聚氨酯类的性能改善。然而关于累脱石/聚酰亚胺纳米复合材料的研究尚未见报道。

发明内容

本发明的技术解决问题是:提供一种纳米累脱石/聚酰亚胺薄膜的化学亚胺化生产工艺方法。克服现有技术中纳米粘土分散性差,热亚胺化成膜性能不稳定的不足。

本发明解决上述问题所采用的技术方案是:采用双子类表面改性剂对累脱石进行有机改性,使有机累脱石的层间域更宽,解离效果更好,更易形成聚酰亚胺/纳米累脱石插层复合物;采用原位聚合添加纳米粒子的方法解决粘土在聚合物中分散性差,难以形成纳米结构的问题;采用化学亚胺化工艺制备聚酰亚胺纳米复合材料,其成膜性能更优。本发明的纳米累脱石/聚酰亚胺薄膜的化学亚胺化制备方法,包括如下工序:

(1)制备有机改性纳米累脱石的工序将累脱石在去离子水中浸泡得到累脱石浆料,加入有机改性剂,在60-90℃下,搅拌反应9-10小时,抽滤烘干得到有机改性的纳米累脱石;

(2)制备纳米累脱石/聚酰亚胺酸混合溶液的工序在N,N-二甲基甲酰胺中,加入有机改性纳米累脱石,高速搅拌下加入二胺化合物,待二胺化合物全部溶解,有机粘土均匀分散,分次加入二酐化合物,持续搅拌反应进行3-4小时,制得纳米累脱石/聚酰亚胺酸混合溶液;

(3)化学亚胺化工序在纳米累脱石/聚酰亚胺酸混合溶液中加入化脱水剂和催化剂,快速搅拌1分钟对混合溶液化学亚胺化;

(4)纳米累脱石/聚酰亚胺成膜工序将制备的树脂溶液流延到环形钢带上,加热干躁,得到纳米累脱石/聚酰亚胺复合薄膜。

本发明在进行纳米累脱石/聚酰亚胺薄膜的化学亚胺化制备的各工序所用各组份材料的质量份数的配比为:

纳米累脱石                        1-5份[I-2]

二胺化合物                        5-15份[9]

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