[发明专利]一种复合载体担载的磷化镍催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种复合载体担载的磷化镍催化剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

a.将钛酸四丁酯溶解于乙醇和冰醋酸中使其形成钛酸四丁酯的混合溶液，其中钛酸四丁酯、乙醇和冰醋酸的体积比为：1∶1∶0.1-0.3；然后以钛酸四丁酯的质量为基数，加入40-60％质量的γ-Al₂O₃置于钛酸四丁酯的混合溶液中，将上述混合溶液于超声下至少分散20min，然后陈化半天，即在γ-Al₂O₃表面包覆一层TiO₂；陈化后的溶液经离心过滤后的所得物，分别用无水乙醇和去离子水清洗，干燥，于300～500℃下煅烧3-5h，制得复合载体TiO₂-Al₂O₃；

b.将硝酸镍、磷酸氢二铵、水按1∶0.6-0.9∶2.5-3的质量比混合，使硝酸镍和磷酸氢二铵完全溶于水中，滴加硝酸调节溶液的pH为2-4，得绿色透明浸渍溶液；将浸渍溶液加入到按该浸渍溶液质量的20-25％的复合载体TiO₂-Al₂O₃中，超声浸渍30～40min，然后快速蒸干水分，于空气中升温至400-600℃焙烧3-6h，制得氧化态的磷化镍催化剂前驱体；

c.最后，采用程序升温还原工艺，得到复合载体TiO₂-Al₂O₃担载的磷化镍催化剂。

2.如权利要求1所述的复合载体担载的磷化镍催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤c的程序升温还原工艺包括下述步骤：

1)将制备好的磷化镍催化剂前驱体在100-300℃用氮气以40-100mL/min的流速对磷化镍催化剂前驱体吹扫30-60min；

2)然后切换氢气以40-100mL/min的流速对磷化镍催化剂前驱体进行升温还原：以3-5℃/min的速率升温至600℃～700℃，保温2～4小时，最后在N₂中降至室温，并在N₂中钝化1h。