[发明专利]一种采用四价金属磷酸盐作催化剂制备异山梨醇的方法

权利要求书

1.一种采用四价金属磷酸盐作催化剂制备异山梨醇的方法，其特征在于以山梨醇为原料，四价金属磷酸盐为催化剂，通过脱水反应制备异山梨醇；所述的四价金属磷酸盐为无定形的四价金属磷酸盐、回流制备的四价金属磷酸盐、焙烧制备的四价金属磷酸盐或水热制备的四价金属磷酸盐，其中，四价金属为Zr，Ti或Sn。

2.根据权利要求1所述的制备异山梨醇的方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤：

将四价金属磷酸盐为催化剂装入固定床反应器的恒温段，在N₂保护下将催化床层升温到200～350℃，将反应物山梨醇溶液加入反应器，气化后通过催化床层进行反应，反应结束后的混合物经分离得到异山梨醇。

3.根据权利要求2所述的采用四价金属磷酸盐作催化剂制备异山梨醇的方法，其特征在于所述的山梨醇溶液的浓度为8％～15％。

4.根据权利要求2所述的采用四价金属磷酸盐作催化剂制备异山梨醇的方法，其特征在于N₂的体积空速为1～10h^-1。

5.根据权利要求4所述的采用四价金属磷酸盐作催化剂制备异山梨醇的方法，其特征在于N₂的体积空速为3～6h^-1。

6.根据权利要求2所述的采用四价金属磷酸盐作催化剂制备异山梨醇的方法，其特征在于所述的固定床反应器为管式固定床反应器。

7.根据权利要求2所述的采用四价金属磷酸盐作催化剂制备异山梨醇的方法，其特征在于在N₂保护下将催化床层升温到250～300℃。

8.根据权利要求1所述的采用四价金属磷酸盐作催化剂制备异山梨醇的方法，其特征在于所述的无定形的四价金属磷酸盐是由如下方法得到的：将四价金属源ZrOCl₂·8H₂O、TiCl₄或SnCl₄与磷源H₃PO₄或Na₂HPO₄溶解后，以摩尔比1∶6～1∶2的比例在20～30℃条件下混合搅拌，过滤，滤得的沉淀用去离子水洗涤至pH 3～3.5，滤饼在100～120℃干燥18～20h即可得到无定形的四价金属磷酸盐；

所述的回流制备的四价金属磷酸盐是由如下方法得到的：将上述无定形的四价金属磷酸盐在10～12M磷酸中回流50～100h，过滤，去离子水洗涤至pH 3～3.5，100～110℃干燥即得回流制备的四价金属磷酸盐；

所述的焙烧制备的四价金属磷酸盐是由如下方法得到的：将上述无定形四价金属磷酸盐在400～450℃煅烧8～10h，升温速率为1℃/min，得到焙烧制备的四价金属磷酸盐；

所述的水热制备的四价金属磷酸盐是由如下方法得到的：将四价金属源ZrOCl₂·8H₂O、Ti(SO₄)₂或SnCl₄与H₃PO₄溶解后，以摩尔比1∶6～1∶2的比例混合搅拌形成凝胶液，将该凝胶液转移入反应釜中，再将反应釜在恒温箱中180℃反应6～48h后取出，冷却至室温，用去离子水充分洗涤至pH≥5，在50～60℃下真空干燥得到水热制备的四价金属磷酸盐。