[发明专利]一种活性高纯石英粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石英粉的制备方法，尤其涉及一种利用生产高纯石英砂过程中产生的石英废料作原料制备活性高纯石英粉的方法。

背景技术

高纯石英砂是利用结晶较好的石英岩、纯度较高的水晶制备的一种高纯度石英原料，由于其具有特殊的导电、热膨胀、抗热稳定性等性能，因此在航空、航天、电子、机械以及当今飞速发展的IT产业中占有举足轻重的地位。如IT行业的核心技术产品—计算机芯片、光导纤维、电子产业的谐振器、新型电光源、高绝缘的封接材料、军工产品、航空航天仪器、化学分析仪器、特种光学玻璃、石英坩埚等。目前我国制备的高纯石英砂基本是采用高纯度、特殊成矿的特性石英岩制备，原材料较为短缺，价格较高。每生产1吨高纯石英砂一般需要消耗2.5吨石英原料，即产生1.5吨废料。这些废料的化学纯度依然高于一般的石英岩，并且具有特殊的结晶特性。因此资源综合利用这些较高纯度、较好结晶的废料制备高附加值的产品不仅可以解决企业污染难题，而且可以创造较高的经济价值。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针现有技术的不足，提供一种工艺简单合理、可以综合利用高纯石英砂废料资源的活性高纯石英粉的制备方法。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种活性高纯石英粉的制备方法，其特点是，它采用生产高纯石英砂过程中产生的石英废料作原料，并经过以下工艺步骤制成：

(1)粉磨-酸洗：采用自磨机将石英废料磨至粒径在0.074mm以下，得粉料；再用草酸、氢氟酸和盐酸的混合酸对粉料进行酸洗，混合酸中草酸、氢氟酸、盐酸的重量比为1∶1-5∶1-3，混合酸的浓度为2-8％，混合酸的用量为粉料质量的2-10％，酸洗时间为10-24小时；

(2)浮选-改性-磁选：酸洗后再用十八胺、十二胺的混合胺作捕收剂、氢氟酸为调整剂进行浮选，得高纯石英粉；再向高纯石英粉中加入其重量的0.8-1.5％的双马来酰亚胺进行改性处理；然后再用磁选机对改性处理后的高纯石英粉进行磁选，以除去生产过程中带入的杂质；

(3)脱水-烘干：采用陶瓷过滤机对磁选后的高纯石英粉进行脱水，使其含水量低于15％，再用远红外烘干设备将高纯石英粉烘干至含水量低于1％，即得。

在以上所述的活性高纯石英粉的制备方法的优选技术方案是：

步骤(1)中：粉磨时优选使用衬板为橡胶的自磨机；酸洗时，混合酸中草酸、氢氟酸、盐酸的重量比为1∶2∶1，混合酸的浓度为5％，混合酸的用量为粉料质量的5％。

步骤(2)中：在浮选后改性前可以采用不锈钢筛或分级机对高纯石英粉进行分级处理，得到目标粒级的高纯石英粉，以适用各种不同的需求；浮选时，混合胺中十八胺、十二胺的重量比为1∶0.5-2；每吨粉料中所加入的混合胺为200-400g；氢氟酸的用量为将浮选物料的pH值调节至2.5-3.5；浮选时间为8-15分钟；用双马来酰亚胺进行改性处理时，对高纯石英粉预先搅拌15-30分钟，并将高纯石英粉加热到90-120℃，然后向高纯石英粉中加入马来酰亚胺，搅拌20-40分钟，即可。

本发明制备方法的原料是高纯石英砂制备企业的废石英砂，这些废料一般是在磁选、浮选、水淬过程中产生的，具有如下特点：纯度高，SiO₂含量大于99％。杂质主要是铁矿物、长石、云母、碳酸钙、碳酸镁，这些杂质的含量一般低于1％。粒度较细，一般小于1mm，少部分大于1mm。热膨胀系数小，具有较好的体积稳定性和化学稳定性。-250-573℃，//c轴方向为(4.10-17.98)×10^-6/℃；⊥c轴方向为(8.60-31.02)×10^-6/℃；573℃以上热膨胀系数明显减小。热导率低，-150-100℃，//c轴方向为(74-21)×10^-3；⊥c轴方向为(36-13.1)×10^-3；低于150℃，热导率显著增大。电阻率大，20℃以下，//c轴方向为0.1×10¹⁵Ω·cm、⊥c轴方向为20×10¹⁵Ω·cm；100-300℃，//c轴方向为0.1×10¹²-60×10⁶Ω·cm。石英的结晶较为完善，铁矿物和长石、云母类矿物的结晶较大，较容易分离和提纯。