[发明专利]一种3-溴-5-三氟甲基苯甲酸的制备方法

权利要求书

1.一种3-溴-5-三氟甲基苯甲酸的制备方法。其特征在于：以3-氨基-5-三氟甲基苯 腈为原料，氢溴酸在低温下滴加亚硝酸钠水溶液进行重氮化，反应液加到溴化亚铜/氢 溴酸的溶液中溴化，分离得3-溴-5-三氟甲基苯腈，然后在醇中碱水解即得目标产物3- 溴-5-三氟甲基苯甲酸。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于氢溴酸的含量为40～50％。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于氢溴酸的含量为48％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于重氮化的温度为-10～10℃。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于重氮化的温度为-5～5℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于3-溴-5-三氟甲基苯腈的分离为水蒸汽 蒸馏。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于3-氨基5-三氟甲基苯腈∶氢溴酸∶亚 硝酸钠∶溴化亚铜＝1.0∶1.0-15∶1.0-1.5∶0.05-1.0(摩尔比)。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在醇中碱水解时醇选自甲醇和乙醇， 碱选自氢氧化钠和氢氧化钾。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于在醇中碱水解时醇∶碱＝1.0∶ 0.05-1.0(质量比)。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于3-溴-5-三氟甲基苯甲酸的分离为酸析。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于酸析用的酸选自盐酸或硫酸。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于使用乙酸乙酯重结晶纯化目标产物3- 溴-5-三氟甲基苯甲酸。