[发明专利]一种烯丙基缩水甘油醚残液再利用的方法有效
申请号: | 200910027907.6 | 申请日: | 2009-05-13 |
公开(公告)号: | CN101550230A | 公开(公告)日: | 2009-10-07 |
发明(设计)人: | 朱新宝;王建昌;张绪威;程振朔 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学;安徽新远化工有限公司 |
主分类号: | C08G65/331 | 分类号: | C08G65/331 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 | 代理人: | 何 军 |
地址: | 210037*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 缩水 甘油 醚残液 再利用 方法 | ||
1.一种烯丙基缩水甘油醚残液再利用的方法,其方法如下:
(1)、在烯丙基缩水甘油醚残液中加入环氧氯丙烷和季铵盐相转移催化剂,反应温度为25~60℃,恒速搅拌下均匀加入氢氧化钠,氢氧化钠加料时间为2~6h,保温反应1~3h;将反应产物过滤除去氯化钠,再经水洗和脱除过量环氧氯丙烷的处理后制得环氧基改性残液;环氧氯丙烷的摩尔加入量为烯丙基缩水甘油醚残液的1~5倍,氢氧化钠的摩尔加入量为烯丙基缩水甘油醚残液的1~1.1倍,烯丙基缩水甘油醚残液摩尔数为其所含羟基摩尔数,季铵盐相转移催化剂的加入量为反应物总质量的0.05~0.2%;
其中烯丙基缩水甘油醚残液的环氧值为0.28~0.38eq/100g、羟基含量为0.18~0.26eq/100g、碳碳不饱和双键值为3~6mmol/g;
(2)、在聚醚中加入酸性催化剂,反应温度为40~90℃,恒速搅拌下滴加上述制得的环氧基改性残液,滴加时间为2~6h,保温1~3h,在反应液中加入碳酸钠中和体系中酸性催化剂,即制得烯丙基聚醚;环氧基改性残液和聚醚的摩尔比为1~1.05∶1,环氧基改性残液摩尔数为其所含环氧基摩尔数;酸性催化剂为三氟化硼乙醚,酸性催化剂的用量为反应物总质量的0.1~0.5%。
2.根据权利要求1所述的烯丙基缩水甘油醚残液再利用的方法,其特征是步骤(1)中的季铵盐相转移催化剂为三乙基苄基氯化铵或四甲基溴化铵。
3.根据权利要求1所述的烯丙基缩水甘油醚残液再利用的方法,其特征是步骤(1)中的反应温度为30~50℃;环氧氯丙烷摩尔用量为烯丙基缩水甘油醚残液的1~2倍;氢氧化钠是固体或质量百分比浓度为30~50%的氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求3所述的烯丙基缩水甘油醚残液再利用的方法,其特征是反应温度为35~45℃,环氧氯丙烷摩尔用量为烯丙基缩水甘油醚残液的1~1.2倍。
5.根据权利要求1所述的烯丙基缩水甘油醚残液再利用的方法,其特征是步骤(2)中的聚醚为甲氧基聚醚或烯丙基聚醚,甲氧基聚醚或烯丙基聚醚的分子量为400~2000。
6.根据权利要求1所述的烯丙基缩水甘油醚残液再利用的方法,其特征是步骤(2)中的反应温度为45~75℃;酸性催化剂三氟化硼乙醚的用量为反应物总质量的0.1~0.3%。
7.根据权利要求6所述的烯丙基缩水甘油醚残液再利用的方法,其特征是步骤(2)中的反应温度为55~65℃。
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