[发明专利]通过制备液相色谱法分离纯化顺苯磺酸阿曲库铵的方法无效
申请号: | 200910028198.3 | 申请日: | 2009-01-16 |
公开(公告)号: | CN101475530A | 公开(公告)日: | 2009-07-08 |
发明(设计)人: | 黄乐群;王磊;贺乾辉 | 申请(专利权)人: | 东英(江苏)药业有限公司 |
主分类号: | C07D217/20 | 分类号: | C07D217/20;B01D15/08;B01D15/42 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 | 代理人: | 夏 平 |
地址: | 226009江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 通过 制备 色谱 分离 纯化 顺苯磺酸阿曲库铵 方法 | ||
1、一种通过制备液相色谱法分离纯化顺苯磺酸阿曲库铵的方法,其特征在于,将苯磺酸阿曲库铵用流动相溶解后,负载在制备液相色谱柱固定相填料上,在流动相的洗脱下进行正相或反相液相色谱分离,回收顺苯磺酸阿曲库铵;其中固定相填料为硅胶或经修饰键合硅胶,其粒径为1~200微米,固定相硅胶对阿曲库铵的负载比率不大于1000,硅胶柱的柱压为250~400psi。
2、根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的苯磺酸阿曲库铵为1R,1’R-苯磺酸阿曲库铵。
3、根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的经修饰键合硅胶为球形多孔硅胶,其粒径为5~20微米。
4、根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述的经修饰键合硅胶为烷基硅烷、芳基硅烷、卤代烷基硅烷、烷基酯硅烷、芳基酯硅烷、烷基胺硅烷、烷基硅烷、腈基硅烷、苯基化合物硅烷、烷基二醇硅烷、烷基醚硅烷、芳基醚硅烷、卤化烷基醚硅烷、烷基酸硅烷、芳基酸硅烷、聚苯烯硅烷或氨基聚已内酰胺硅烷。
5、根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的流动相选自有机醇、卤化烷或有机腈中的一种或几种。
6、根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的流动相的pH值为1~7。
7、根据权利要求5或6所述的方法,其特征在于,所述的流动相为二氯甲烷:甲醇、二氯甲烷:乙醇、三氯甲烷:甲醇或二氯甲烷:乙腈,其体积比为100:1~50;流动相采用有机酸或无机酸调pH值至3~4。
8、根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述的流动相为二氯甲烷:甲醇=100:1~25,流动相采用苯磺酸调至pH值至3~4。
9、根据权利要求1所述的方法,其特征在于,回收的顺苯磺酸阿曲库铵的纯度在95%以上。
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