[发明专利]一种氧化乙醛制备乙二醛方法无效
申请号: | 200910028272.1 | 申请日: | 2009-02-05 |
公开(公告)号: | CN101475453A | 公开(公告)日: | 2009-07-08 |
发明(设计)人: | 崔群;朱鸭梅;王海燕;蒋亚明 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07C47/127 | 分类号: | C07C47/127;C07C45/28 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
地址: | 210009江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 乙醛 制备 乙二醛 方法 | ||
1.一种氧化乙醛制备乙二醛的方法,其具体步骤为:
A、以二氧化硒为原料,将其溶于水配制为重量百分浓度为5%~40%的亚硒 酸溶液,在接有冷凝装置和尾气吸收装置的反应器R1中,加入重量百分浓度为 40%~99%的乙醛溶液,其中乙醛与二氧化硒的摩尔比为(0.4~6)∶1,搅拌,向乙 醛溶液中滴加亚硒酸溶液,在5~85℃下,反应0.5~12小时,二氧化硒选择性氧 化乙醛制备乙二醛,同时,二氧化硒还原为单质硒,反应液经固液分离分别得到 乙二醛产物溶液和固体单质硒,乙二醛产物溶液经分离系统得到乙二醛产品;
B、将步骤A中反应所得的固体单质硒置于反应器R2中,加入水搅拌,加 入重量百分浓度为20%~70%的双氧水溶液进行氧化反应,双氧水与单质硒的摩 尔比为(0.1~5.0)∶1,反应温度为5~70℃,反应时间1~36小时,生成亚硒酸溶 液,该亚硒酸溶液返回用于步骤A的二氧化硒氧化乙醛制备乙二醛过程;
或者具体步骤为:
A1、以固体单质硒为原料,在反应器R2中,加入水搅拌,加入重量百分浓 度为20%~70%的双氧水溶液进行氧化反应,双氧水与单质硒的摩尔比为 (0.1~5.0)∶1,反应温度为5~70℃,反应时间1~36小时,制得亚硒酸溶液;
B1、在反应器R1中,加入重量百分浓度为40%~99%的乙醛溶液,其中乙 醛与二氧化硒的摩尔比为(0.4~6)∶1,搅拌,向乙醛溶液中滴加步骤A1所制得 的亚硒酸溶液,在5~85℃下,反应0.5~12小时,二氧化硒选择性氧化乙醛制备 乙二醛,同时,二氧化硒还原为单质固体硒,经分离系统得到乙二醛产品;该单 质硒返回用于步骤A1的双氧水氧化单质硒制备二氧化硒过程。
2.按照权利要求1所述的氧化乙醛制备乙二醛的方法,其特征在于步骤A和 B1中乙醛与二氧化硒的摩尔比为(0.5~2.0)∶1;亚硒酸水溶液的重量百分浓度为 10%~35%;反应温度为30~70℃;反应时间为1~8小时。
3.按照权利要求1所述的氧化乙醛制备乙二醛的方法,其特征在于步骤B和 A1中双氧水与单质硒的摩尔比为(0.5~3.0)∶1;反应温度为10~65℃;反应时间 为2~12小时。
4.按照权利要求1所述的氧化乙醛制备乙二醛的方法,其特征在于分离系统分 离所得的乙醛和亚硒酸反应液返回反应器R1循环使用。
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