[发明专利]一种层柱状介孔钛硅分子筛及其合成方法无效
申请号: | 200910029009.4 | 申请日: | 2009-01-20 |
公开(公告)号: | CN101475192A | 公开(公告)日: | 2009-07-08 |
发明(设计)人: | 李伟;杜红宾;黄彦 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C01B39/08 | 分类号: | C01B39/08;B01J29/89 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
地址: | 210009江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柱状 介孔钛硅 分子筛 及其 合成 方法 | ||
1.一种层柱状介孔钛硅分子筛,其特征在于该层柱状介孔钛硅分子筛的骨架层为JDF-L1型微孔钛硅分子筛,柱材料为氧化硅,介孔平均孔径为2.5-5nm。
2.一种合成如权利要求1所述的层柱状介孔钛硅分子筛的方法,其具体步骤为:
(1)在氨水中加入钛酸正丁酯和H2O2,搅拌获得澄清溶液,再依次加入NaOH、四丙基溴化铵、白炭黑SiO2,继续搅拌,得到白色胶状液;将其置于水热反应釜中,在170-230℃晶化7-10天;过滤、洗涤、干燥得到JDF-L1型钛硅分子筛的前驱体,其原料组成为:SiO2·x TiO2·y Na2O·0.12 TBABr·2.5 H2O2·8.0 NH3·36H2O,其中x=0.1~1.0;y=0.1~1.0;
(2)配制浓度为0.1-0.5mol/L的有机胺盐酸盐溶液,其中所述的有机胺为己胺至十八胺中任意一种;按5-60g/L的比例将JDF-L1前驱体与有机胺盐酸盐溶液置于水热反应釜中,在100-150℃晶化1-3天;过滤、洗涤、干燥得到JDF-L1型钛硅分子筛中间产物;
(3)将上述中间产物按5-60g/L的比例加入到有机硅溶液中,其中所述的有机硅溶液为正硅酸乙酯或γ-氨丙基-三乙氧基硅烷溶液,在50-80℃温度下搅拌反应1-3天;过滤、洗涤、干燥后,产物在250-550℃温度下焙烧2-8h,以去除所有有机胺,使有机硅转化为JDF-L1分子筛层间的柱子,最终得到白色固体产物。
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