[发明专利]一种千层纸素的合成方法有效
| 申请号： | 200910029867.9 | 申请日： | 2009-03-26 |
| 公开（公告）号： | CN101508689A | 公开（公告）日： | 2009-08-19 |
| 发明（设计）人： | 李志裕;符伟;杨博;郭青龙;尤启冬 | 申请（专利权）人： | 中国药科大学 |
| 主分类号： | C07D311/60 | 分类号： | C07D311/60;A61P25/28;A61P35/00;A61P29/00;A61P1/16;A61P43/00 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 | 代理人： | 孙立冰 |
| 地址： | 210009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 千层纸素 合成 方法 | ||
1.一种千层纸素的合成方法，依次包括下列步骤：
a、将5，6，7-三羟基黄酮在缚酸剂存在下与溴化苄或氯化苄发生亲核取代反应，生成7-苄氧基-5，6-二羟基黄酮；
b、将7-苄氧基-5，6-二羟基黄酮在缚酸剂存在下与硫酸二甲酯反应，生成7-苄氧基-6-甲氧基-5-羟基黄酮；
c、将7-苄氧基-6-甲氧基-5-羟基黄酮在钯碳存在下催化氢化脱苄基得到千层纸素；
其中缚酸剂是碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸氢钠或碳酸钠。
2.权利要求1的合成方法，其中a或b步骤反应溶剂选自丙酮、N，N-二甲基甲酰胺、乙腈、乙醇、氯仿、乙酸乙酯中的一种或几种。
3.权利要求2的合成方法，其中a或b步骤反应溶剂是丙酮或乙醇。
4.权利要求1的合成方法，其中c步骤反应溶剂选自四氢呋喃、乙醇、甲醇、乙酸乙酯或N，N-二甲基甲酰胺。
5.权利要求1的合成方法，其中a或b步骤反应温度是10℃～150℃。
6.权利要求5的合成方法，其中a或b步骤反应温度是30℃～60℃。
7.权利要求1的合成方法，其中a、b或c步骤反应中通入氮气或氩气。
8.权利要求1的合成方法，其中a步骤中5，6，7-三羟基黄酮与溴化苄或氯化苄的摩尔比为1∶1～1∶3；b步骤中7-苄氧基-5，6-二羟基黄酮与硫酸二甲酯的摩尔比为1∶4～1∶10；c步骤中5-羟基-6-甲氧基-7-苄氧基黄酮与钯碳的重量比为1∶0.05～1∶1。
9.权利要求8的合成方法，其中a步骤中5，6，7-三羟基黄酮与溴化苄或氯化苄的摩尔比为1∶1.4；b步骤中7-苄氧基-5，6-二羟基黄酮与硫酸二甲酯的摩尔比为1∶6.6；c步骤中5-羟基-6-甲氧基-7-苄氧基黄酮与钯碳的重量比为1∶0.1。
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