[发明专利]新铃兰醛Vc缩醛的制备方法

权利要求书

1.一种新铃兰醛V_C缩醛的制备方法，其特征在于，步骤为：

第一步：将V_C溶于强极性溶剂后，再加入新铃兰醛、催化剂和带水剂，在90～120℃，以每秒滴下馏分1～2滴的回流状态下，边搅拌边回流反应2～15h；

第二步：反应液放置分层后用分液漏斗分离，下层溶液倾入冷水或弱碱性水溶液中，将过滤得到的固体物质用乙醚溶解，滤液用乙醚萃取三次，合并乙醚溶液并用水洗，无水硫酸钠干燥后蒸馏回收乙醚，再经真空干燥得到产品新铃兰醛V_C缩醛；

所使用的强极性溶剂是N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、1，4-二氧六环中的任意一种；

所使用的带水剂是环己烷、正己烷、正庚烷中的任意一种。

2.如权利要求1所述的新铃兰醛V_C缩醛的制备方法，其特征在于，强极性溶剂和带水剂按照体积比为1～3∶1的比例进行配比使用。

3.如权利要求1所述的新铃兰醛V_C缩醛的制备方法，其特征在于，所使用的新铃兰醛(g)与强极性溶剂(mL)之间的质量体积之比为1∶1～10。

4.如权利要求1所述的新铃兰醛V_C缩醛的制备方法，其特征在于，所使用的新铃兰醛与V_C之间物质的量之比为1∶1～5。

5.如权利要求1所述的新铃兰醛V_C缩醛的制备方法，其特征在于，所用的催化剂是甲基苯磺酸、固体酸、氢型阳离子交换树脂，催化剂的使用量为原料新铃兰醛质量的0.1～10％。

6.如权利要求5所述的新铃兰醛V_C缩醛的制备方法，其特征在于，所述的固体酸为硫酸处理的氧化锆、硫酸处理的二氧化钛、树脂负载三氯化铁中的任意一种。

7.如权利要求1所述的新铃兰醛V_C缩醛的制备方法，其特征在于，第二步中，分液漏斗中的上层残液作为下次合成反应的带水剂。

8.如权利要求1所述的新铃兰醛V_C缩醛的制备方法，其特征在于，第二步中所述的弱碱性水溶液是3～5％的碳酸氢钠溶液。