[发明专利]一种乙二醛、乙醛酸的高效液相色谱分析法

权利要求书

1.一种乙醛、乙二醛、乙醛酸混合溶液的高效液相分析方法，其具体步骤 如下：

A、乙二醛标准曲线的绘制

a)、乙二醛标准溶液的配制：取40wt％乙二醛溶液1mL，于50mL容量瓶中， 用去离子水定容得10g/L乙二醛溶液，移取1mL于100mL容量瓶中定容得0.1g/L 乙二醛溶液，分别移取1，1.5，2.5，3.5，5，10mL于50mL容量瓶中，定容得 0.002，0.003，0.005，0.007，0.01，0.02g/L乙二醛标准样品溶液；

b)、乙二醛-DNPH衍生试样的制取：分别取0.002，0.003，0.005，0.007， 0.01，0.02g/L乙二醛标准样品溶液1mL，加入10mL0.2g/L用乙腈溶解的DNPH 溶液，利用5％磷酸溶液调节pH为2，于60℃恒温水浴中，反应120分钟，得 到不同浓度的乙二醛-DNPH衍生物；

c)、色谱条件为：采用Agilent 1100型高效液相色谱仪为分析仪，配有标准 自动进样器，190～600nm可变波长扫描紫外检测器以及Agilent色谱工作站； ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱，乙腈与pH为3～4的水的体积比为80/20， 流速为0.8ml/min，柱温为25℃，进样量为10uL，检测波长为460nm；依次检测 不同浓度的乙二醛-DNPH衍生物，采用Agilent化学工作站对实验数据进行记录 处理；

d)、以不同浓度的乙二醛-DNPH衍生物的响应峰面积对浓度作图，得到乙 二醛的标准曲线；

B、乙醛酸标准曲线的绘制

a)、乙醛酸标准溶液的配制：称取0.1g乙醛酸于100mL容量瓶中，用去离 子水定容得1g/L乙醛酸溶液；从该溶液中分别移取0.5，1.5，2.5，3.5，4.5，5mL 于50mL容量瓶中，定容得0.01，0.03，0.05，0.07，0.09，0.1g/L的乙醛酸标 准溶液；

b)、乙醛酸-DNPH衍生物的制取：分别取0.01，0.03，0.05，0.07，0.09，0.1g/L 乙醛酸标准样品溶液1mL，加入10mL0.2g/L用乙腈溶解的DNPH溶液，利用 5％磷酸溶液调节pH为2，于60℃恒温水浴中，反应120分钟，得到不同浓度的 乙醛酸-DNPH衍生物；

c)、在与步骤A中c相同的色谱条件下，依次检测不同浓度的乙醛酸-DNPH 衍生物，采用Agilent化学工作站对实验数据进行记录处理；

d)、以不同浓度的乙醛酸-DNPH衍生物的响应峰面积对浓度作图，得到乙 醛酸的标准曲线；

C、配制0.1g/L乙醛、0.01g/L乙二醛和0.1g/L乙醛酸的混合溶液，取1ml 该混合溶液，加入10mL0.2g/L用乙腈溶解的DNPH溶液，利用5％磷酸溶液调 节pH为2后，于60℃恒温水浴中，反应120分钟得到衍生样品，在步骤A中c 给定的色谱条件下对衍生样品进行检测，将衍生样品的峰面积分别代入乙二醛标 准曲线回归方程和乙醛酸标准曲线回归方程得乙二醛和乙醛酸的浓度。