[发明专利]一种乙二醛、乙醛酸的高效液相色谱分析法

说明书

技术领域

本发明涉及一种乙二醛、乙醛酸的分析法，尤其是涉及一种采用2，4-二硝 基苯肼(DNPH)衍生乙二醛、乙醛酸的高效液相色谱分析法。属于化学工业中 的化学分析及仪器分析技术领域。

背景技术

乙二醛(glyoxal)又称草酸醛，是最简单的α-二羰基化合物，除了具有脂肪 醛的通性外，还具有一些特殊的化学性质，可与醇、胺、酰胺、醛和含羟基的化 合物等进行加成或缩合反应，还可以与类蛋白动物胶、纤维素、聚乙烯醇以及脲 等发生交联反应，是一种用途十分广泛的化工原料和中间体，在造纸、纺织印染、 涂料、医药、建材、石化、环保等方面都有着广泛的应用。

目前，生产乙二醛工艺主要有乙二醇气相氧化法和乙醛硝酸氧化法两种。乙 二醇空气氧化法过程简单，产品收率较高，但原料成本相对较高，且产物中含有 甲醛，难以满足医药等行业的要求。乙醛硝酸氧化法原材料成本低，反应条件温 和，突出优点是产物中不含甲醛，能满足医药、香料及日用化工等行业的要求， 近年来倍受关注。然而，关于乙醛氧化法生产乙二醛的产物及副产物的定量检测， 工业上一直以来都是采用传统的化学分析测定，工序多，比较耗时，对反应过程 各产物的定性及定量的仪器分析方法尚未解决，对乙醛溶液中的乙二醛、乙醛酸 的分析方法研究尚未见报道。

近年来，有些学者对乙二醛、乙醛酸的分析进行了研究，如胡军等(胡军， 张新胜，吴明东，等.乙二醛阳极氧化制乙醛酸过程的化学分析方法.华东理工 大学学报，2001，27(1)：34-37)采用康尼查罗反应测定乙二醛阳极氧化制乙 醛酸的电解液中的乙二醛含量，醛总量用亚硫酸钠法测定，乙醛酸的定量用醛总 量减去乙二醛的量，检测费时、易受干扰且结果误差大；徐嘉凉等(徐嘉凉，江 向东，汤晓东，等.紫外分光光度法测定乙二醛含量的研究.分析试验室，1998， 17(5)：41-44)报道使用紫外分光光度法测定乙二醛的含量，取得了一定的成 效，但紫外分光光度法不够直观、易受干扰；Shigehisa Uchiyama等(Shigehisa Uchiyama，Erika Matsushima，Hiroshi Tokunaga，et.al.Determination of orthophthalaldehyde in air using 2，4-dinitrophenylhydrazine-impregnated silica cartridge and high-performance liquid chromatography.Journal of Chromatography A， 2006，(1116)：165-171.)报道了采用2，4-二硝基苯肼作为衍生试剂检测空气中邻 苯二醛的方法，但该法中邻苯二醛与2，4-二硝基苯肼反应生成了邻苯二醛单腙 和邻苯二醛二腙，而不是全部生成邻苯二醛二腙，且二者易相互转化，不易定量。 如何准确有效地分析乙醛溶液中乙二醛和乙醛酸的含量是一项亟待解决的技术 问题。

发明内容

本发明的目的是为了改进现有的分析方法结果误差大、定量不准等不足，而 提供了一种采用2，4-二硝基苯肼(DNPH)衍生乙二醛、乙醛酸的高效液相色 谱分析法。

本发明的技术方案为：一种乙二醛、乙醛酸的高效液相色谱(HPLC)分析 方法，其具体步骤如下：

A、乙二醛标准曲线的绘制

1)、乙二醛标准溶液的配制：用移液管移取适量乙二醛溶液，用去离子水稀 释，并定容，配制5～7个浓度介于0.001g/L与0.05g/L之间的乙二醛标准溶 液；

2)、衍生试剂的配制：用乙腈溶解溶解2，4-二硝基苯肼简称为DNPH试剂， 配制得0.1～2g/LDNPH溶液；

3)、乙二醛衍生试样的制取：分别取相同体积、不同浓度的上述步骤1)中 乙二醛标准溶液，分别加入相同体积的步骤A中2)配制的DNPH溶液， 其中DNPH与最高浓度乙二醛标准溶液中醛基的摩尔比为2∶1～50∶1，用 弱酸盐溶液调节pH为1.5～3后，于30～80℃恒温水浴中，反应60～240分 钟得到所需的目标产物；

4)、配制pH为2～5的去离子水，与色谱纯乙腈一起作为液谱分析流动相；

5)、用高效液相色谱分析上述步骤3)所配制的不同浓度的乙二醛衍生试样， 采用紫外吸收检测器，色谱分析条件为：

色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-C18，5μm，4.6×250mm；