[发明专利]一种氟比洛芬的制备方法无效
申请号: | 200910031714.8 | 申请日: | 2009-07-13 |
公开(公告)号: | CN101585760A | 公开(公告)日: | 2009-11-25 |
发明(设计)人: | 燕立波;王丽;陈发普;王伸勇;黄迎春 | 申请(专利权)人: | 江苏开元医药化工有限公司;南京赛诺科技有限公司;安徽赛诺医药化工有限公司 |
主分类号: | C07C57/58 | 分类号: | C07C57/58;C07C51/09;A61K31/192;A61P29/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210004江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 方法 | ||
1、一种氟比洛芬的制备方法,该方法包括以下步骤:a.将2-(4-氨基-3-氟苯基)丙酸乙酯溶于过量干燥的苯中,加干燥的硅胶,回流一小时后冷到50℃,慢慢加亚硝酸钠,加完后保温二小时,冷到室温,过滤,滤液回收苯后得到2-(2-氟-4-联苯基)丙酸乙酯直接用于下一步水解;b.将上述偶联物2-(4-氨基-3-氟苯基)丙酸乙酯悬浮于30%盐酸中,回流24小时后用甲苯提取,水洗到中性,回收甲苯后得粗产品,用活性炭脱色后得精品;
2、根据权利要求1所述的氟比洛芬的制备方法,其特征在于:步骤a中所述的重氮化试剂为亚硝酸钠或亚硝酸异戊酯。脱水剂为活化的硅胶;
3、根据权利要求1所述的氟比洛芬的制备方法,其特征在于:步骤b中所述的提取溶剂为常规水不溶溶剂,包括甲苯,苯,二氯甲烷,三氯甲烷,乙酸乙酯,甲基叔丁基醚等;
4、根据权利要求1所述的氟比洛芬的制备方法,其特征在于:步骤b中所述的水解方法包括酸性水解(盐酸,硫酸等)和碱性水解(氢氧化钠,氢氧化钾,氢氧化理等)。
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